无机化学分析基本技能培训20100819.pptVIP

无机及化学分析基本技能培训 一、化学分析基础知识 定量分析： 1 、化学试剂的规格 化学试剂分级和规格（有国家标准或部颁标准） （四）、仪器与器皿的计量检定 所有会影响检测结果的仪器及器皿均需要进行计量检定，例如分析天平、pH计、恒温箱、滴定管、移液管、 容量瓶等。 做化学分析的检测人员应该对使用的仪器的允许误差（如天平有线性误差、分光光度计波长误差等）、玻璃量具的容积允许误差有个基本的了解，能够根据检测要求（方法准确度的要求）正确选择量具和分析仪器。 几种常用的洗涤液配制方法： 分析天平 2、定容—容量瓶  容量瓶主要用来配制准确浓度的溶液。通常有 5mL/10mL/25mL/50mL/100mL/1000mL等各种规格。容量瓶的使用方法: 容量瓶的摇匀 滴定管使用方法 4）滴定管读数： 移液管的使用方法 标准溶液的配制和标定 3.一般溶液配制 一般溶液是指非标准溶液， 常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1-2位有效数字。试剂的质量由粗天平称量，体积用量筒量取即可 分析数据的表示： 在分析工作中能够测定的数字称作有效数字，包括准确数字和一位估计数字。 主要成分分析结果以百分数表示，小数点后取两位数字，低含量取2位有效数字，如0.xx%, 0.0xx%和0.00xx%, 微量元素分析结果以10-6表示大于10-6, 取x.xx、xx.x，xxx，小于10-6，取0.xx，0.0xx。 四、几种常见离子的测定 滴定分析法特点 简便、快速，适于常量分析 准确度高, Er 可达0.1%. 应用广泛 天然水的分类： 卤水的化学分类： 液体样品的前处理： 分析样品前对液体样品或固体样品进行正确的处理，对于求得正确的结果，做出准确的结论具有重要意义。 含有固相的液体样品：样品溶液中含有盐类结晶或不溶物的情况是极为常见的，一般采用分离、加热溶解、定量稀释的方法进行处理。 固体样品的前处理： 盐类固体样品表面没有或有极少残留的母夜，这时可直接将样品置于瓷研钵里磨碎，混匀，然后装入磨口玻璃广口瓶或自封袋中备用。 如果盐类固体样品表面夹带大量母液，则将样品转入干燥的布氏漏斗里，真空抽滤，尽可能沥去母液，然后用粗滤纸吸除晶体表面上的小量液体，再将样品置于瓷研钵里磨碎，混匀，然后装入磨口玻璃广口瓶或自封袋中备用。 对于固体矿样首先进行分样（四分法），然后样品进行研磨、过筛、混匀、缩分、干燥（样品的干燥温度根据盐类的性质而定）。然后装入磨口玻璃广口瓶或自封袋中备用。 液体样品化学分析步骤： （一）、重量法测定水不溶物 （二）、EDTA法测定钙、镁总量 （三）、EDTA法测定钙 （四）、汞量法测定氯 （五）、重量法测钾 （六）、重量法测定硫酸根 （七）甘露醇法测定硼 原理 测定方法 坩埚用完后，用硝 酸或盐酸（1：1） 处理。 注意 试样经水溶解后，不溶性残渣用滤器过滤，用水洗涤 、烘干、称量，计算不溶物含量。 称样、溶解、过滤 、洗涤（用硝酸银 检测是否还有Cl-）、 干燥（110℃）、 称重（冷却至室温，直至两次称重之差 不超过0.0002g视 为恒重）。 3、注意 取一定试样液，加10mL NH4Cl -NH3H2O 缓冲溶液（pH=10）和10滴铬黑T指示剂溶液 ，EDTA标准溶液滴定至溶液由酒石红色突变为天青色，即为反应终点。 1、Fe3+、Al3+等重金属离子对测定有干扰，为获得正确结 果，必须掩蔽或分离。2、滴定溶液的pH值 应在8—11.5之 间。3、试样溶液中含有大量的CO32-、HCO3-离子时，滴定前 加酸、加热将CO32-、HCO3-赶除，然后用1：1氨水中和。 1、原理 2、测定方法 MgInd- （酒红色）+H+ HInd2-( 天青色) +Mgy2- +H+ Mg2++HInd2-( 天青色） MgInd- （酒红色)+H2Y- 2 3、注意 取一定试样液，加2mL 2mol/L NaOH溶液和约50mg 5%钙指示剂，EDTA标准溶液滴定至溶液由酒石红色突变为天青色，即为反应终点。 1、Fe3+、Al3+等重金属离子对测定有干扰，为获得正确结果，必须掩 蔽或分