湿法氧化法测定电镀废液中总有机碳含量初探.pdfVIP

现代仪器() 二○○九年·第三期 湿法氧化法测定电镀废液中总有机碳含量初探 王文波 （台州市路桥区环境监测站 浙江 318020） 摘  要  本文对测定有机碳高温燃烧法和湿化学氧化法进行叙述并加以比较，选取湿化 学氧化法的测量方法，对电镀废液中总有机碳含量进行测定。并对湿化学氧化法测定电 镀废液中总有机碳的优点作总结和讨论。 关键词  湿法氧化法 电镀废液 总有机碳 引 言 低盐的浓度，尤其是氯离子对测定结果的影响。电 镀废液样品的 TOC 测定较难分析，氯离子首先能 环境污染一直引起人们的关注，总有机碳作为 引起仪器元件的腐蚀，从而缩短仪器的使用寿命。 水体污染的一项重要综合指标，是环境监测部门 其次电镀液体在氧化阶段会产生氯气，这些气体与 首先考虑的问题，问题关键是如何选用高性能的 CO2 一起将到达 N DIR （非分散红外）检测室，将 仪器和合适的检测方法。总有机碳 （Tot al organic 对 CO2 的测定结果的准确性产生干扰，导致样品 carb on ，TOC ）是水 中有机物所含碳的总量，由 的 TOC 测定值误差较小。 于有机化合物是以碳链为骨架的一类化合物，所 由于湿法氧化法对 TOC 的检出限低于高温燃 以这个指标能完全反映有机物对水体的污染水平。 烧法，且反应比较温和，氯离子的影响相对要少一 为测定水中有机物所含碳量，首先必须使有机物 些。笔者尝试用湿法对电镀废液中的总有机碳进行 分子分解，转化成可以定量测定的单一分子形式 测定，主要是将样品加入到有紫外灯照射的过硫酸 CO ，再根据测定的 CO 的量推算水体中有机碳的 2 2 盐反应器中，然后有机碳被氧化成二氧化碳，由红 含量。按照有机物转化成二氧化碳的方式可分为高 外检测器检测出测量结果。 温燃烧法和湿化学氧化法两种，我国参照国际标准 ISO8245-1987 制定我国的国家标准GB 13193-91《水 1 实验部分 质 总有机碳 （TOC ）的测定》的标准方法 [1，2] 。 1.1 仪器和试剂 高温燃烧法 ：样品在较高的温度 ( 一般 680~ 采用德 国耶拿 仪器 有 限公 司 的 Mu lti UV- 1000 ℃) 下催化燃烧，产生二氧化碳，二氧化碳由 H S( 湿法氧化法 ) 总有机碳分析仪对低浓度样品的 非色散红外检测器测出其绝对值，由此推算出碳浓 测定。 度。氧化剂多采用铂催化剂或者氧化铈。高温（催化） 邻 苯 二 甲酸 氢 钾 C H COOHCOOK ( 优 级 6 4 燃烧法有两种分析模式 ：(1) 先测定总碳量 TC ，再 纯 ) ，无水碳酸钠 N a CO ( 分析 纯 ) ，碳酸氢钠 2 3 单独测定总无机碳 TIC ，从 TC 值中扣除 TIC ，得 N aHCO ( 分析纯 ) ，超纯水 （采用美国密理博纯水 3 出总有机碳 TOC 值。(2) 将样品酸化，再将样品 机生产的超纯水）。 预吹扫，消除样品中的 TIC ，然后测定的结果为 1.2 水样来源 TOC