HPLC-DAD法测定祛风止痛胶囊中没食子酸的含量.pdfVIP

中国药品标准2015年第 l6卷第 1期 13 法 (吸收系数为658)和BP2013紫外对照品法对54 批次样品进行了含量测定，结果紫外对照品法均 比 紫外吸收系数法低 2％，所有样 品含量结果差异趋 势一致。3台不同品牌紫外分光光度计测定柳氮磺 吡啶对照品(SulfasalazineEPRS)的吸收系数，与 《中 国药典》该品种的吸收系数(658)相差2％，见表2， 因此分析含量的差异 由此差异引起。 表2 吸收 系数测定结果 图3 3种方法含量测定结果 比较 4 小结 本文建立的HPLC法具有准确度高，专属性强， 采用建立的HPLC法，以欧洲对照品为外标测定 耐用性好，同时具有操作简单、快速的特点，可用于 54批次肠溶片的含量，其平均值比《中国药典》标准 柳氮磺吡啶肠溶片的含量测定。 紫外吸收系数法低4％，比BP2013紫外对照品法低 2％。从图1可以看出，制剂存在一定的杂质，且与主 参考文献 [1] 中国药典 [S]．2010年版．二部．529-530 峰有效分离，说明HPLC法的专屙l生优于紫外分光光 [2] 英国药典 [S]．2013年版．3421—3422 度法。3种方法测定结果见图3，平均值最高的为紫 [3] 美 国药典 [s]．36版．5233-5234 外吸 收 系数 法 (100．7％)，最 低 的为 HPLC法 [4] 陈建琴．高效液相色谱法测定柳氮磺吡啶片的含量[J]．中国 (96．43％)。紫外吸收系数法专詹I生不强，误差大，因 药事，2007，21(3)：179—180 而HPLC法能准确的反映本品的实际含量。 (收稿 日期：2014-04-28) HPLC．DAD法测定祛风止痛胶囊中没食子酸的含量 鲁军 ，李井涛 (1．大连市药品检验所，大连116000；2．吉林省食品检验所，长春130033) 摘要 目的：建立一种适用于测定祛风止痛胶囊中没食子酸含量的高效液相色谱法。方法：采用光二极管阵列检测器(DAD)； 固定相为AhtimaC18色谱柱(4．6InlTl×250lnlll，5 m)；流动相为 甲醇-0．2％磷酸溶液(5：95)；检测波长266nnl；流量为 1．0mL· min～。结果：没食子酸在0．07～1．33Ixg·mLI1的浓度范围内线性关系良好 (r=0．9999)；平均回收率为 100．4％，其 RSD为 0．74％(n：6)；检测限为0．74ng。结论：本法简便、准确，重现性好，可作为检测祛风止痛胶囊中没食子酸含量的质控方法。 关键词 ：祛风止痛胶囊 ；没食子酸 ；高效液相色谱法 中图分类号：R921．2 文献标识码：A 文章编号：1009—3656(2015)一1—13—4 TheStudiesofGallicAcidinQufengZhitongCapsulesbyHPLC-DAD LuJun ，LiJingtao(1．D。z。nln~titu_厂0rDr con￡rol，D。zⅡn116000；2． Instit“for 。dControl，Chnngchn“130033) Abstract Objective：ToestablishasuitablemethodfordeterminationofgallicacidinQufengZhitongCapsulesbyHPLC．Method： 作者简介 ：鲁军，副主任药师；研究方向：中药学分析 。Tel：131079856188；E—mail：leesci@126．corn 中国药品标准2015年第 16卷第 1期 l4 ADADdetectorwasapplied