HPLC法同时测定四神片中两种木脂素类化合物的含量.pdfVIP

安徽农业科学，JournalofAnhuiAgi．Sci．2015，43(9)：70-71，82 责任编辑 黄小燕 责任校对 况玲玲 HPLC法同时测定四神片中两种木脂素类化合物的含量 康宏玲 ，王志强 ，刘晓辉 (1．沈阳工学院生命工程学院，辽宁抚顺l13l22；2．抚顺市消防支队清原县消防大队，辽宁抚顺ll330o； 3．山东安池农牧科技有限公司，山东济南 250220) 摘要 [目的]建立了高效液相色谱法同时测定四神片中2种木脂素类化合物含量的分析方法。[方法]采用迪马公司Diamonsil(钻石) c，柱，以乙腈：水=75：25(v／v)为流动相，柱温25℃，进样量 lO ，流速0．8ml／min，DAD程序检测，检测波长216nln。[结果]2种木脂 素类化合物五味子 甲素和五味子 乙素在各 自的线性范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9996、0．9998，平均回收率分别为 94．5O％、96．61％，RSD分别为1．9％、2．0％。[结论]该方法简单、灵敏、准确，实现 了对四神片中2种木脂素类化合物的同时测定。 关键词 高效液相色谱法；四神片；木脂素 ；含量 中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 o517—6611(2015)09—070—02 四神片是现今临床常用方剂，其味酸、辛，能助肾散寒 ， 1．3．3 色谱条件。色谱柱为Diamonsil(钻石)C (25omm× 止泻消胀，主要用于。肾虚受寒、肠鸣肚胀、五更溏泻、食物不 4．6mill，5Ixm，迪马公司)，流动相为乙腈和水 ，流动相配比 化、久泻不止、面黄体弱 ，其主要成分为肉豆蔻 (制)、吴茱 为乙腈：水=75：25(v／v)，柱温为25oC，进样量为10 ，流速 萸、补骨脂 、五味子 、干姜、大枣(去核)。方药五味子中的木 为0．8ml／min；DAD检测器 ，检测波长为216am。 脂素类化合物具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效 。 1．3．4 方法学考察。 笔者采用 RP—HPLC法同时测定四神片中五味子甲素和五味 1．3．4．1 系统适应性试验。分别精密吸取对照品溶液及供 子乙素2种木脂素类化合物的含量 ，以便对其片剂质量进行更 试品溶液各 10 l，按 “1．3．3”的色谱条件进样测定，记录色 好的监管，为四神片的质量标准提供更好的方法和依据。 谱图，考察系统适应性。 1 材料与方法 1．3．4．2 标准曲线的绘制。分别精密吸取 “1．3．1”项下的 1．1 仪器 AgilentHP1100高效液相色谱仪(配有四元梯度 混合对照品储备液0．01、0．04、0．10、0．50、1．O0、2．O0ml于l0 泵、在线真空脱气机 、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测 IIll容量瓶中，用 乙腈定容配置成一系列标准溶液 ，取各标准 器)；超纯水发生系统(MILLIPORE公司)；CX一300W超声 溶液进样分析 ，以进样浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制 波清洗机 (北京市医疗设备二厂)；LG10—2．4A型高速离心 标准曲线。 机 (北京医用离心机厂)；ES一120型电子天平 (沈 阳龙腾电 1．3．4．3 精密度试验。精密吸取 10 混合对照品溶液 子称量仪器有限公司)；一次性使用无菌注射器(上海凯乐输 (1．O0 g／m1)连续进样 10次，测定峰面积值 ，计算其 RSD 液器厂)；13mm0．22I．Lm一次性微孔样品过滤膜 (希波 值。 氏)等。 1．3．4．4 稳定性试验。精密吸取供试品溶液 10 在O、4、 1．2 试药 四神片(沈 阳双鼎制药有限公司)；乙腈，色谱 8、12、16、20、24h分别进样分析，测定峰面积并计算RSD值。 纯(FisherChemicals公司)；甲醇，色谱纯(FisherChemicals公 1．3．4．5 重复性试验。取 同批供试 品试样 10份，按 司)；五味子甲素和五味子乙素 ，均为化学对照品(中国药品 “1．3．2”方法平行制备供试品溶液，进样分析，测定峰面积的 生物制品检定所)；无水乙醇，分析纯(安徽安特生物化学有