催化裂化生成油模拟蒸馏分析中存在问题探讨.pdfVIP

炼油与化工 lNDUSTRY 5l 2009年第2期 RE兀N1NGANDCHEMICAL 催化裂化生成油模拟蒸馏分析中存在问题探讨 赵春林-，刘兰华z (1．兰州石化公司销售部，甘肃兰州730060；2．兰州化工研究中心，甘肃兰州730060) 摘要：采用填充柱和大口径毛细管柱作为催化裂化生成油模拟蒸馏分析的色谱柱，分析了模拟 蒸馏中存在的一些问题，找到了科学有效的模拟蒸馏方法。该方法提高了分析数据的准确性和 精确性，为工艺研究和开发提供了有效、可靠的保证。 关键词：模拟蒸馏；填充柱；毛细管柱；参考油 中图分类号：TE624．2 文献标识码：B 文章编号：1671-4962(2009)02-0051--02 色谱模拟蒸馏作为仪器分析方法之一，近年 1．2实验步骤 来得到长足的发展而日趋成熟。色谱模拟蒸馏属 2台仪器实验过程相同。启动色谱仪，做基线 于气相色谱法，是运用色谱技术模拟经典的实沸 补偿。 点蒸馏方法来测定各种石油馏分的馏程IlI，但是色 进沸点校正样，得到单体正构烷烃保留时间， 谱模拟蒸馏与实沸点蒸馏仍然存在着差异。 以此为标准对实际样品馏出百分数按切片面积归 色谱模拟蒸馏分析首先计算出样品谱图总面 一法测定。 积和不同保留时间内的谱图面积，再计算出面积 进实际样品，通过切割点计算出所要的汽油、 百分数与保留时间的关系，即百分收率与保留时 柴油、重油的分析结果。 间的关系。然后与沸点保留时间的关系进行关联， 2存在的问题 得到百分收率与温度的关系，即馏程数据。沸点与 2．1使用填充柱做模拟蒸馏分析时存在的问题 保留时间关系通过校正样得到。校正样由已知单 2．1．1柱流失填充柱最严重的问题是柱流失。由 体正构烷烃混合而成，通常选19个正单体正构烷 于模拟蒸馏分析方法柱温温差跨度很大，一般从 烃，在与样品相同的分析条件下，在色谱柱内产生 室温35℃升到350℃以上，不断的升温、降温，极 分离，按沸点大小依次流出，在谱图上形成分离的 易造成色谱柱同定相的流失，见图1。 色谱峰，通过判断其保留时间并结合该组分的沸 FIDIA．(M0000054．D1 点，即可得到沸点与保留时间的关系。将此关系关 联到具体样品，即可得到分析样品的馏程结果12I。 1实验部分 1．1实验仪器及试剂 (1)仪器 填充柱法：Agilent6890气相色谱仪；FID检测 器；中石化科学研究院ASTMD2887模拟蒸馏软 孟《趔印避 件；色谱柱：非极性填充柱。 毛细管柱法：Varian3800气相色谱仪；FID检 测器；Varian模拟蒸馏软件；色谱柱：大口径毛细管 柱。 (2)试剂 标样：c，～c帕正单体正构烷烃混合物；C。～C印 正单体正构烷烃混合物。 图1填充柱柱漂移 D一2887REFERENCEGAS 参考油：ASTM 由图1可见，色谱柱使用一段时间后，校正样 OILNo．1。LOTNo．2。 中正碳十四出峰时间的改变，可以看出随着色谱 万方数据 炼油与化工 52 REFININGANDCHEMICALINDUSTRY 第20卷 柱使用时间的增加，正碳十四峰保留时间前移，造