GB/T 14455.9-1993精油　填充柱气相色谱分析　通用法.pdf

中华人民共和国国家标准 精油 填充柱气相色谱分析 通用法 GB/r14455.9-93 Essentialoils-Analysisbygaschromatography onpackedcolumns-Generalmethod 本标准系等效采用国际标准ISO7359-1985((精油 填充柱气相色谱分析 通用法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用填充柱气相色谱分析精油的通用方法，目的在于测定精油中一个特定成分的含量 和探求一个精油的特征图象。 本标准适用于精油填充柱气相色谱分析。 2 引用标准 GB11538精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法 GB/T14454.1香料 试样制备 3 原理 小量精油在装有适当填料的柱上在规定条件下进行气相色谱分析。必要时，用保留指数鉴定不同成 分。用测量峰面积的方法对特定成分做定量测定。 4 试剂和化学品 分析中，除另有规定外，只用认可的分析纯试剂或色谱用试剂和新蒸馏的化学品。 4门 载气:氢、氦或氮，按照所用检测器的类型选用。如所用检测器需用上述以外的载气，应另说明。 注:用氢气时，要严格遵守安全规则。 4.1.1 辅助气:适合所用检测器的任何气体。 4.2 检查柱化学惰性的化学品:乙酸芳樟醋，纯度至少98DY, 4.3 检查柱效的化学品。 注:其他化学品也可用以检查柱效.它们将在每个有关标准中规定. 4.3.1 芳樟醇:色谱测定的纯度至少99%. 4.3.2 甲烷:色谱测定的纯度至少”%。 4.4 参比物质，相当于待测定或检出成分。参比物质将在每个有关标准中规定。 4.5 内标 内标将在每个有关标准中规定，它的出峰位置应尽可能地靠近待测的成分峰，不能和精油中任何成 分的峰相重叠。 4.6 正构烷烃:色谱测定的纯度至少95 。在一特定的标准中所用的正构烷烃的范围取决于试验条件 下涉及成分的保留指数。 注 正构烷烃仅用于测定保留指数。 4.7 测试混合物 国家技术监督局1993一06一05批准 1994一01一01实施 标准分享网 免费下载 Gs/T 14455.9一93 制备一个含接近等量比例的下列物质的混合物: 爷烯 苯乙酮 芳樟醇 乙酸芳樟醋 蔡 桂醇 所有上列试剂用色谱测定纯度至少95 注 其他可用的化学品，将在每个有关标准中规定 5仪器 5.，色谱仪:具有一个适当检测器和程序升温器。进样系统和检测系统应配有能单独控制各自温度的 装置。 5.2柱:用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢)，内径2~4mm，长2-4m为宜。 担体应尽可能惰性，例如硅烷化和酸洗的白色硅藻土需用特定的颗粒度，将在有关标准中规定。 固定相的性质将在每个有关标准中规定。目前最常用的固定相是非极性的，如二甲基聚硅氧烷和极 性的聚乙二醇。固定相与担体之比以每100g担体上固定相的克数来表示。 柱填料的组成将在每一有关的标准中规定。 注 如果用柱填料，不用另外固定相，则此填料应适当地描述其特征. 53记录仪和积分仪:其功能应与仪器的其余部分相适合。 6试样制备 如注入的试样需进行特殊制备，将在有关标准中指出。 了操作条件 了门 温度 色谱炉、进样系统和检测器的温度在每个有关标准中规定。 72 载气流速 调节流速使得到所需柱效(见8.2条)。 了.3辅助气流速 参照制造厂说明书以得到检测器的最佳响应值。 8柱效能 8门 化学惰性试验 在试验条件下(见7.1条)注入一定量的乙酸芳樟醋，应只得一个峰(在纯度规定限度内)。 8.2柱效(见图1) 在130℃恒温下，芳樟醇峰测定柱效。测定有效塔板数N、至少应为3 000.用下列公式之一计算。 N一‘6( m/z (1) __I d)2 N=S