ASE-GC法测定甘草中的有机氯农药残留量.pdfVIP

药物分析杂志 ChinJPharmAnal2008，28(11) ASE—GC法测定甘草中的有机氯农药残留量 刘磊 ，郭永泽 ，张玉婷 ，邵辉 ，李辉 ，宋淑荣 (1天津农业科学院中心实验室 300381，2天津海世达检测技术有限公司300381) 摘要 目的：建立加速溶剂萃取甘草中有机氯的气相色谱分析方法。方法：加速溶剂萃取仪在 100oC，10．35mPa压力下，用丙酮 和正己烷 (1：9，)静态萃取样品5min，2个循环。用DB一1701毛细管柱分离样品，GC—ECD测定有机氯的残留量。结果：本方 法的回收率在 83％～105％之间，相对标准偏差在 1．7％～9．8％之间。结论：本方法所用时间短，所需溶剂少，检测效果好。 关键词：加速溶剂萃取；在线净化；甘草；有机氯类农药 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254—1793(2008)l1—1961—04 Determination of0rgan0chl0rinepesticidesin liquoricebygas chromatographywith acceleratedsolventextraction LIU Lei，GU0Yong—ze，ZHANG Yu—ting，SHA0 Hui，LIHui，SONG Shu—rong (1．CentrallaboratoryofTianjinAcademyofAgriculturalScience，2Tianjin 2．High—standardTestingLab，Tianjin，300381，China) Abstract Objective：TheGC／ASEmethodwasintroducedforanalysisoforganochlorinepesticidesinlicorice． Method：Undertheconditionof100℃ and10．35mPa，5minutes’staticextraction(acetone：hexane／1：9astheex— tractsolvent)wastookplacetwice．TheprocedureinvolvesseparationbyDB一1701capillaryanddeterminationby GC—ECD．Result：ThepercentagereeoveriesweFe83％ 一105％ ，andRSD were1．7％ 一9．8％ ．Conciusion：The methodneedslittletime，few solventandgetsgoodresuh． Keywords：acceleratedsolventextraction；cleanuponline；licorice；organochlorinepesticides 中药材是人们用以防病、治病的特殊商品，首先 建立了加速溶剂萃取甘草中有机氯的气相色谱分析 应对人体无毒害作用。但是往往因为在中药材种植 方法，通过预先将弗罗里硅土装填到萃取池中，在完 过程中使用农药，从而导致其农药残留的出现。有 成萃取的同时完成净化。该方法操作简单快速、重 机氯类农药如六六六 、滴滴涕等 ，由于其化学性质稳 复性好 、回收率高。 定，在环境中降解缓慢，且脂溶性强，易于在生物体 1 仪器与试剂 内富积，因而具有很大的残留毒性 。长期使用农药 仪器：ASE200加速溶剂萃取仪 (Dionex公司)； 残留量高的中药对人体的危害是巨大的。 Agilent6890配备 Ni电子捕获检测器和DB一1701 有机氯类农药的提取方法通常有索氏提取、振 色谱柱 (30mx0．25mm×0．25Ixm)；RE一47旋转 荡提取和超声波提取等，他们共 同的缺点是消耗溶 蒸发器 ；SHB一111循环水式多用真空泵 。 剂量大、时间长、效率低、不能全 自动进行，并且对实 试剂：弗罗里硅土(650qC灼烧4h，130℃烘4 验员身体有