人血清中脂肪酸的GCMS分析.pdfVIP

第 27 卷增刊 分析测试学报 Vol. 27 　　2008年 11月　　　　　 FENX I CESH I XU EBAO (Jou rnal of In strum ental Analysis) Nov. 2008　　 人血清中脂肪酸的 GC - M S 分析 李海静 , 吴胜明, 李 　昱 , 方均建 , 马昆鹏 , 宋占军 , 董方霆 (国家生物医学分析中心 , 北京 　100850) 血清中的脂肪酸组成及其含量变化是评价机体脂肪酸摄入和能量代谢的重要指标 。同时 , 随着生 命科学技术的不断发展 , 各种脂肪酸与人体健康的关系也逐步明晰 , 尤其是多不饱和脂肪酸 , 已被证 实与免疫 、心脑血管 、生殖 、内分泌 、消化等系统密切相关 [ 1 - 2 ] 。因此 , 人体血清脂肪酸的定性 、定 量及快速测定对医学基础科研及临床检验均具有极其重要的意义 , 而对血清脂肪酸谱的综合分析将有 助于深入揭示不同脂肪酸之间的相关性 , 并可为进一步阐明脂肪酸与疾病预防和治疗的关系 、寻找潜 在的异常代谢途径或致病机制提供科学依据 。 本实验室利用现有条件 , 对几种人血清中脂肪酸的提取及衍生化方法进行了筛选和优化 。 1　实验部分 11　试剂 、仪器与实验条件 ( ) ( ) 111　试 　剂 　十七烷酸酯对照品 中国药品生物制品检定所 , 三氟化硼 - 乙醚溶液 F luka 公司 , ( ) 甲醇 、正己烷 M erck 公司 , 色谱纯 ; 水为 M illipore重蒸水 , 其他试剂均为国产分析纯 。 ( ) ( 112 　仪 　器 　HP 6890气相色谱 - 质谱仪 W aters CoM ilford, MA ; DB 5M S柱 30 m ×025 mm × μ ) ( ) 025 m ; M a sslynx 4 0数据处理系统 英国质谱公司 , M icrom a ss ; N IST02 E I检索谱库 ; TOF质谱检 ( ) 测器 W aters公司 , 英国 。 ( μ ) 113 　实验条件 　色谱条件 : DB 5M S色谱柱 30 m ×025 mm ×025 m ; 柱初温 50 ℃, 以 30 ℃/m in 升至 280 ℃, 保持 3 m in, 直接进样 , 进样温度 260 ℃; 载气 H e; 柱流量恒流 , 1 mL /m in; 进样量 03 μ ( ) ( ) L 。质谱条件 : 传输线温度 250 ℃; 离子源温度 220 ℃; 电离方式 E I + , 全扫描范围 m / z 50～800 。 12　内标溶液的配制 精密称取十七烷酸酯 1 m g, 以甲醇配制成 1 g/L 的内标储备液待