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7·1 有机氯农药残留量的测定 7·1 有机氯农药残留量的测定 7·1·1 定性检验 1·焰色法 1，原理 此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。 2)操作步骤 取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药的食品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机氯农药 (包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量很低，可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。 2·亚铁氨化银试纸法 1)原理 此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。 氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的 存在。 · 2)操作步骤 (1)亚铁氰化银试纸 称取硝酸银2.5g、亚铁氰化钾1.3g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸浸人悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用。 (2)检测 取10·09左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至0·4mL，移人小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条，在Ig/L硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2一3滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移入水浴内加热smin，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰。 7·1·2 定量检验 １、气相色谱法 (GB/T5009·19一1996) 1)原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。 出峰顺序:α--666、β666、μ--666、δ-666、p.p-DDE、α.p-DDT、ρ.p-DDD、ρ.ρ?-DDT。 2)仪器和试剂 (1)仪器 小型粉碎机，小型绞肉机，组织捣碎机，电动振荡器，旋转浓缩蒸发器，吹氮浓缩器，气相色谱仪:具有电子捕获检测器 (ECD)。 (2)试剂 ①丙酮。　②正己烷;　　③石油醚:沸程30一60℃ ④苯;　　　⑤硫酸;　　　⑥无水硫酸钠; ⑦硫酸钠溶液 (209/L); ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p.p-滴滴涕、p.p-滴滴滴、p.p-滴滴伊、α、β-滴滴涕 (α--666、β--666、μ--666、δ-666、p.p-DDT、p.p-DDD、p.p-DDE、α、β-DDT)各10.0ug，溶于苯，分别移人100mL容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0ug，作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01ulg/mL。 3)操作步骤 (1)提取 ①称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约2009，加适量水，于捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00~5.00g，于50mL具塞三角瓶中，加10~I5mL丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤4次，每次4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30~40mL，加石油醚20mL，摇动数次，放气。振摇lmin，加20mL硫酸钠溶液 (20g/L)，振摇lmin，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦千分液漏斗颈内外的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分3次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并人滤液中，将石油醚浓缩，移人l0mL具塞试管中，定容至5.0mL或l0.0mL。 ②称取具有代表性的乳样品2.00g，于l0mL具塞试管中，加4mL丙酮，振摇lmin，加4mL石油醚,振摇lmin。静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具塞试管中，再加lmL石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合并于25mL试管中，重复2次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液 (20g/L)，摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人l0mL具