液相的日常维护与保养.ppt

* 液相的日常维护与保养 壹 贰 叁 肆 液相基本构造 常见问题与故障 问题的解决方法 日常的保养 内容 流动相： 有机溶剂：一定要使用HPLC级的有机溶剂 水相：使用纯水或蒸馏水 缓冲盐的选择：根据所配的检测器选择合适的盐，缓冲盐的浓度不宜过高，要根据有机相的比例来决定，有机相的浓度大的话，可能会导致盐的析出。 pH值的要求：合适的pH值能改善峰型，但是要考虑色谱柱的耐受范围。 脱气、过滤和保存的注意事项： 流动相配制完成后一定要脱气并用0.45um或更小孔径滤膜过滤。 流动相的有效期 《药品GMP指南》-质量控制实验室与物料系统84页中的建议： 流动相替换的注意事项 不互溶的流动相不能直接更换 缓冲盐不能直接用有机溶剂更换 Agilent （PS：绝对不能超声) 戴安 岛津 问题1：流动相已经脱气，但管路中不断产生气泡？ 原因：吸滤头长菌 解决方案：将滤头卸下，用稀硝酸或异丙醇清洗 Agilent玻璃滤头：30%的稀硝酸浸泡过夜 金属滤头：用异丙醇或5%的稀硝酸超声清洗 再用蒸馏水清洗。 PS：若使用稀硝酸清洗后，切不直接使用甲醇！（稀硝酸和甲醇反应，可能会爆炸。） 替换：保养措施不行的情况下，就需要换新的流动相吸滤头。 问题2：岛津仪器，泵自检正常，正常显示流速，但无压力，purge与正常启动泵排液端均无废液流出？ 原因：单向阀堵塞 解决方案：卸下单向阀，超声清洗 更容易发生在岛津仪器上，主要是由于使用纯乙腈，造成的单向阀宝石球静电粘连。 问题3：Agilent系统，柱压突然升高 原因：PTFE滤芯（过滤白头）时间久了，堵塞 解决方案：更换PTFE滤芯 注意管路的拆卸顺序，更换完滤芯purge管路。 问题4：泵体漏液，报警 原因：柱塞杆密封圈磨损 解决方案：更换密封圈 注意管路的拆卸顺序。平时用到高浓度盐做流动相时，一定要将管路清洗彻底。 如长期使用正相系统，由于反相系统的密封圈材质易被正己烷腐蚀，建议配一套正相密封圈，其他管路如有peck材质，也建议更换。 泵的使用的几个注意事项如下： 1.保证使用新的流动相前，新的流动相完全替换了旧的流动相（PURGE），并观察管路内是否有气泡存在； 2.流速的增加最好不要一次增加到位，对于较大的流速推荐分步增加，避免对色谱柱的伤害同时获得稳定的流速； 3.注意清洗液（10％异丙醇）的日常替换，以保护柱塞杆和柱塞杆密封圈；（10％异丙醇有助于降低水的表面张力，并有抑菌作用） 4.不要经常在泵能承受的压力上限附近使用泵，以延长泵的寿命。 5.注意缓冲盐和水不能长期留在泵内，使用完后请及时替换。 问题5：进样瓶在进样后倒在进样盘上，怎么跳出来的？ 原因：进样隔垫拧的太紧 解决方案：拧松，或更换合适大小的隔垫 延伸问题：进样隔垫应该什么颜色的冲下？ 问题6：戴安进样针底部，有一段气泡怎么办？ 原因：样品中产生，或液体黏度过大 解决方案：卸下进样针，排气；更改抽取样品的速率 延伸问题：实验室温度 * * *