实验15 邻二氮菲光度法测定铁的条件实验.ppt

实验15 邻二氮菲光度法测定铁的条件实验 一、实验目的及要求 掌握邻二氮杂菲光度法的各项条件实验（酸度、吸收波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性），确定最佳的实验条件。掌握邻二氮杂菲光度法测定铁含量的方法，学会绘制标准工作曲线。 二、实验原理 邻二氨菲 ( 又称邻菲罗琳 ) 是测定微量铁的一种较好的试剂。在 pH 2~9 的溶液中，试剂与 Fe 2+生成稳定的橙红色络合物， logK =21.3 ，摩尔吸光系数 e = 1.4 x l04，此红色络合物的最大吸收峰在 508 nm 处。本法选择性高，相当于铁含量 40 倍的Sn 2+、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、SiO3 2-，20 倍的Cr 3+、Mn 2+、V 5+、PO43-，5 倍的Co 2+、Cu 2+等不干扰测定。 三、主要仪器及试剂 仪器：分光光度计、酸度计、容量瓶、吸量管、烧杯、分析天平、台秤等。 721-分光光度计使用说明：1.接通电源，打开仪器开关，掀开样品室暗箱盖，预热10分钟。 2.将灵敏度开关调至“1”档（若零点调节器调不到“0”时，需选用较高档。） 3.根据所需波长转动波长选择钮。 4.将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处，用擦镜纸擦清外壁，放入样品室内，使空白管对准光路。 5.在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向T=0处。 6.盖上暗箱盖，调节“100”调节器，使空白管的T=100，指针稳定后逐步拉出样品滑竿，分别读出测定管的光密度值，并记录。 7.比色完毕，关上电源，取出比色皿洗净，样品室用软布或软纸擦净。 试剂：　　 (1) 铁标准溶液： 1.000 x 10-3 mol/L(0.5 mol/L HCl 溶液) 。称取 NH4Fe(SO4)2· l2H2O 0.4822 g 于烧杯中，加 1:l HCl 80 mL和少量水，溶解后，定量转移到 l L 容量瓶中以水稀释至刻度，摇匀。 (2) 铁标准溶液： 100 mg/mL 。准确称取 NH4Fe(SO4)2· l2H2O 0.8634 g，加 1:l HCl 20 mL 和少量水，溶解后，定量转移到 1 L 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀 (绘制工作曲线用) 。 (3) 邻二氮菲：0.15% 水溶液。 (4) 邻二氮菲：l x l0-3 mol/L 水溶液。 (5) 盐酸羟胺：10% 水溶液(临用时配制) 。 (6) NaAc 溶液：l mol/L。 (7) NaOH 溶液：l moI/L。 (8) HCl 溶液：1:1 水溶液。 (9) 精密 pH 试纸 四、实验内容 （1）绘制光吸收曲线，选择测量的适宜波长 （2）绘制吸光度~反应时间曲线，选择最佳反应时间 （3）绘制吸光度~显色剂用量曲线选择显色剂的适宜用量 （4）绘制吸光度~酸度曲线选择最佳酸度条件 （5）绘制标准曲线 （6）试液中铁含量的测定 （7）记录和处理实验数据 五、实验步骤 (1) 吸收曲线的制作 　　用吸量管移取 1.000 x 10-3 mol/L 铁的标准溶液 2.00 mL 于 50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入 10% 的盐酸羟胺溶液 1 mL，摇匀，加 0.15% 邻二氮菲溶液 2 mL，1 mol/L NaAc 溶液 5 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用 l cm 比色皿，以试剂为参比溶液，在 440~560 nm 间，每隔 10 nm 测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长进行铁的测定 。 (2) 显色剂用量的选择　　 取 7 只 50 mL 容量瓶，用吸量管依次加入 1.000 x 10-3 mol/L 的铁标准溶液 2.00 mL 和 10% 盐酸羟胺溶液 1 mL，摇匀，分别加入 0.15% 的邻二氮菲溶液 0.10 mL，0.30 mL，0.50 mL，0.80 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，然后加入 1 mol/L NaAc 溶液 5 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用 l cm 比色皿，在最大吸收波长下，以试剂为参比溶液，测定以上七个溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积 (mL) 为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，找出在测定中应加入的显色剂的体积(mL)。  (3) 显色时间 在 50 mL 容量瓶申，用吸量管依次加入 1.000 x 10-3 mol/L 铁的标准溶液 2.00 mL，10% 的盐酸羟胺溶液 1 mL，0.15% 的邻二氮菲溶液 2 mL，l mol/L 的 NaAc 溶液 5 mL，以水稀释至刻度，摇匀。立即在所