全回流模式下低温精馏分离氢同位素实验.pdfVIP

138 中国工程物理研究院科技年报 5．22 全回流模式下低温精馏分离氢同位素实验 夏修龙 任兴碧 傅中华 全回流是低温精馏分离氢同位素的一种重要操作模式，由于此模式下系统不受外界进料等因素的扰 动，可以方便地获得再沸器加热功率对系统分离性能和温度、压力、液位等重要参数的影响。在全回流模 式下，再沸器加热功率提高后，精馏柱 内气液两相传质充分，因此再沸器加热功率作为可调参数可改善系 统分离性能，但再沸器加热功率提高后，精馏柱内气体线速度加大，造成床层压降加大，有可能带来液泛 等 问题。 通常用脱氘率来表征系统分离能力，脱氘率为 r／=l ／Cf， 为脱氘率，Cc为冷凝器中HI)浓度，Cf 为原料气HD浓度。 图1是系统脱氘率与再沸器加热功率的关系。从图 l可以看出，当再沸器加热功率从5W 增加到 12．4W 时，脱氘率从88％增加到99．6％，在此范围内脱氘率与 再沸器加热功率基本呈线性关系。因此全回流模式下提 高再沸器加热功率是提高系统脱氘率的有效手段。 精馏柱操作压力过高一方面给系统操作安全性带 图1脱氘率与再沸器加热功率的关系 来隐患，另一方面在有氚的情况下增加了放射性泄漏的威胁。图2是精馏柱压力与再沸器加热功率的关系。 从图2可以看出，精馏柱上的压力随再沸器加热功率增加而增加。全回流模式下系统没有进出料，精馏柱 操作压力在这种模式下出现升高是必然的，但在非全回流分离过程中，可以通过调节出口气体流量和进气 流量使柱内压力维持稳态，并不影响实际操作。 ． 墓 再沸器加热功率，W 图 2 精馏柱与再沸器加热功率的关系 图 3 再沸器加热功率对液位和床层压降的影响 床层压降是精馏过程的重要操作参数，再沸器加热功率的增加会提高气体线速度，在高的气体流速 下，床层压降随之增长并可能最后导致液泛，精馏过程无法进行，影响系统安全性。再沸器加热功率的增 加带来两个效应，一是气体线速度相应增大，二是回流液体量加大，这两种效应均会造成床层阻力加大。 图3是再沸器加热功率对液位和床层压降的影响。由图3可知，再沸器加热功率增加，床层压降增长。在 实验再沸器加热功率范围内，未发现液泛现象。此外，保持一定的液氢液位是精馏过程能够进行的必要条 件，当提高再沸器加热功率后，液氢汽化导致液位下降，液位压差降低。再沸器应保持恒定的液位，在实 化学与化工 139 际操作中往往是将再沸器加热功率固定，进料和出料保持平衡从而保持液位稳定。 5．23 纳克量级锂同位素的高精度质谱测量 汤 磊 刘雪梅 龙开明 杨天丽 刘 钊 锂作为最轻的金属元素，在质谱测量中会发生显著的同位素分馏效应。国内外有关锂同位素的质谱分 析研究，多针对的是地质、环境、宇宙学等领域，测定的样品中锂含量都在微克以上量级。针对特殊要求， 需要发展纳克量级的痕量锂质谱分析技术。 实验选定磷酸作为发射剂和稳定剂，并选定 l4 磷酸为最佳用量。进行了单、双带测量技术研究。 结果表明：在样品量和涂样方式相同的情况下，采用双带分析比单带分析测得的离子产额提高约4个数量 级，且离子流持续时间长。因此，锂的质谱分析应采用双带测量方式。 建立了样品预烧处理方法。即每个样品先以适当的电流(约 l～1．5A)在离子源内进行长时间(3～5h)烧带 处理；烧带结束后，冷却过夜；然后再进行测量。经过烧带处理锂离子流的稳定性会得到改善，而测量精 度则会提高。该方法是本实验室首次采用，未见公开报道， 从测量结果来看，该方法可明显改善痕量锂的质谱测量。 ●L … … … … … ’ T T 丫 T V v V V 丫 V T V 丫 V 丫 V 采用 Li同位素丰度参考物质 IRM 015(R67=21．78士 0．12)，考察不