固相微萃取技术在土壤有机氯农残检测中应用.pdfVIP

第六届全国环境化学大会 土壤化学 固相微萃取技术在土壤有机氯农残检测中的应用 曹国社，黄文惠，欧阳钢锋，朱芳。 (环境与能源化学广东省高校重点实验室／中山大学化学与化学工程学院广州510275) 土壤作为农业生态系统中物质与能量 合，建立的方法应用于校园土壤的有机氯农 5％～ 交换的载体，是人类赖以生存的物质基础。 残检测，加标后的平均回收率在61 136 20世纪60～80年代，有机氯农药O％，有待进一步改善。 Pesticides，OCPs)在我国被此外，土壤基质中常含有复杂的有机物 (Organochlorine 广泛应用于农业生产，造成了土壤的严重污 杂质，这些物质很容易干扰气相色谱检测， 染。OCPs属于持久性有机污染物，具有致本研究采用水溶液的SPME采样富集，可通 癌、致畸、致突变作用，对人体的健康能产 过溶液基体的稀释作用很好地消除杂质干 生很大的危害。因此，注重土壤中有机氯农 扰，使定性定量更加准确。图1为土壤样品 药残留的监测方法研究将有助于了解土壤 中有机氯的色谱图，6种OCPs峰形对称， 的污染状况，更深入揭示农药在土壤中的迁 杂质峰干扰很小。 移、动态转化，对指导农业生产和土壤改良 具有重要意义“。。 Phuse 固相微萃取(SolidMicroextraction， SPME)是一种新型样品前处理技术，由加拿 大Waterloo大学Pawliszyn教授在1990年首 先提出。SPME技术集萃取、富集、分离、 进样于一体，具有简单快速、环境友好、重 现性好、准确度高等优点，现已成功地应用 于气体、水样、固体样品中的有机物以及无 图1SPME—GC／MS分析土壤样品中OCPs 机物的分析，在环境分析、食品分析、药物 的色谱图 分析、生物样品分析等领域有广泛应用“。。 1艾氏剂，2反式氯丹，3顺式氯丹，4异狄氏剂 本研究将SPME技术应用于土壤中有5．o，P一滴滴涕，6．p，P一滴滴涕 机氯农药残留的萃取，并结合GC／MS分离 本实验所建立的超声辅助提取一固相微 检测，为建立土壤中有机氯农药的快速检测 萃取技术应用于土壤有机氯农残检测具有 方法提供新的思路。 简单、快速、环保等优点，能实现土壤中 本研究采用自制SPME探针，优化了萃OCPs的实时监测。 取条件为萃取时间25min、脱附时间4min、基金项目：国家自然科学基金 搅拌速率1000ffmin、盐浓度为饱和氯化钠 参考文献 溶液。在优化条件下对探针的单支针(n5)、 针间(n6)重现性进行了考察，其RSD在[1]陈卫明，等土壤中有机氯农药残留的分析技术 156 o64％～8 研究进展[J]岩矿测试，2009，2：151 45％之间，重现性良好。对6种有 alAcfiticalreviewincalibration GF,et 机氯制作标准曲线，结果表明6种的定量范 [2]Ouyang methodsfor microextractioi],Analytica 围在5-50099／L(其中顺式氯丹为 solid—phuse