实验6 差热分析.doc

实验6 差热分析 一、目的要求 1．掌握差热分析的原理及方法。 2．了解差热分析仪的构造，学会操作技术。 3．用差热分析仪测定CuSO4·5H2O的差热图，根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中发生变化的情况。 二、原理 许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过捏中无热效应产生的基准物（或叫参比物）在相同的条件下加热（或冷却）时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析（DiffereniiaI ThermaI Ana1ysis，DTA）。 差热分析是在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰（如图6-1所示）。 差热分析仪中，将两支同类型以相反方向串联起来的热电偶热端分别插入样品和参比物中，其冷端按线路连接信号放大器。参比物是一些在测试的温度范围内无热效应发生的惰 性物，如A12O3、MgO等。在恒速升温过程中，当样品与参比物的温度相同时，两支热电偶所产生的热电势互相抵消，电势信号为零，即(T＝0，在差热曲线上是一平直的基线。当样品发生化学或物理变化时，样品和参比物之间就存在温度差，此时(T≠0（见图6-1）。样品温度低于参比物时是吸热效应，样品温度高于参比物时是放热效应，曲线都偏离基线。热效应发生完毕，体系又回复到(T＝0。这样在整个升温过程中得出一条温度差(T随温度T变化的曲线，为差热曲线或差热谱图，如图6-1所示。峰的起始温度是特征反应温度。峰的面积相当于反应热，它与样品用量成正比。峰的形状提供了反应动力学的信息。 三、仪器和试剂 本实验采用北京光学仪器厂生产的PCR-1型差热仪，并配有四川仪表四厂生产的Type3066 Pen Recorder台式记录仪；大、小镊子各一个；铝坩锅2个；参比物为分析纯的(-Al2O3，一般在900℃的高温灼烧过；被测样品为分析纯的CuSO4·5H2O，实验前应用研钵碾成粉未（粒度为100～300目）。 图6-1高聚物的典型DTA曲线 1．玻璃化转变；2．结晶峰： 3．熔融峰； 4．氧化放热峰； 5．分解。 四、实验步骤 1．熟悉差热仪和记录仪上各个旋钮的作用。 2．接通通往加热炉子的冷却水。 3．取两个铝坩锅，分别装A12O3和CuSO4·5H2O，样品量约二小匙。一般样品体积不超过坩锅体积的2/3。 4．两手托住炉盘，升高加热炉子，将装有CuSO4·5H2O的铝坩锅轻轻放在样品支架的左边，装有参比物A12O3的铝坩锅放在支架的右边。然后小心轻轻将炉子降下。 5．差热量程调到100(V档，将加热速度调到5℃／min，打开电源开关。 6．记录仪上温度测量量程（红笔）放于0.25mV／cm，差热测量量程（绿色）置于0.5mV／cm，记录仪走纸速度为6cm／h。设置好后，打开记录仪电源开关。 7．分别调整差热记录笔及测温记录笔的零点位置。将记录仪放大器开关置于ZERO处；将测温记录笔的零点定在最右边的0、5或10处；将差热记录笔的零点定在中间的0或5处。 8．调整程序功能键。首先将程序功能键置“一”，偏差表头指针应指零，按下程序功能键“／”，偏差表头指针应为负偏差，按下差热仪的加热开关。如果偏差表头指针不为负偏差，则一定不能按下加热开关，须请示指导教师。 9．开始记录。将记录仪上的记录纸传动开关置START，记录仪将以设定的速度传送记录纸。 10．当温度升至350℃时，抬起记录笔，记录纸传送开关置于STOP，关记录仪电源，按下程序功能键中左边的“一”，关闭加热开关，再关掉差热仪的电源开关。取下记录笔并盖上笔帽。 11．待炉温下降后，升起炉子。（注意手不要接触炉体，以免烫伤手）。用小镊子取出样品放在规定处，切断水源和电源。 五、实验注意事项 1．被测样品应在实验前碾成粉未，一般粒度在100～300目。装样时，应在实验台上轻轻敲几下，以保证样品之间有良好的接触。 2．如果差热偏差表头指针不为负偏差，则一定不能按下加热开关。原因：差热偏差表头指针为负偏差表明炉温比室温要高，二者的温度差值经过放大后由PID控制系统决定加热电流的大小。当炉温比室温高，按下加热开关时，PID控制输出的电流大小为0；当炉温比室温低，按下加热开