配合物[Zn（DMF）2（H2O）4]·C8Cl4O4的合成及其结构的研究.pdfVIP

维普资讯 第 25卷，第 3期 光 谱 实 验 室 Vo1．25，No．3 2008年 5月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory May ，2 0 0 8 配合物-[Zn(DMF)2(H2o)4]·C8Cl4o4的 合成及其结构的研究 王超 洪建权 张洁 郑昌戈① (江南大学化学与材料工程学院 江苏省无锡市蠡湖大道 1800号 214122) 摘 要 采用溶剂挥发扩散法合成了配合物单晶-[Zn(DMF)(HzO)]·CsCIO ·其中DMF为N·N一 二甲基 甲酰胺。配合物为三斜晶系，P一1空间群，其晶胞参数为 a=0．57680(10)nm ·6=0．85991(14)nm ·f= 1．2030(2)nm ，口= 95．781(3)。， ： 102．074(3)。，798．594(2)。，V ：0．57154nm。，Z= 1，M r=585．51，Dc-~- 1．701g／cm。，F(000)：298，=1．594mm_。，最终偏差因子 R1：0．0315，wR2=0．0914·和 R1=0．0345， wR2—0．0946，同时采用红外光谱分析、元素分析对其进行表征 。 关键词 N，N 一二甲基甲酰胺，四氯对苯二甲酸，配合物 ，晶体结构。 中图分类号：0657．33 文献标识码；A 文章编号；1004—8138(2008)03—0431—04 1 前言 作为一种构筑经典固体骨架材料的手段，超分子配位化学受到了越来越多配位化学工作者和 晶体工程学者的重视。这类配位化合物由于其特有的性质，在选择性催化、分子识别、可逆性主客体 分子 (离子)交换、超纯分离和微孔器件等材料领域呈现出广阔的应用前景n ]。在这些有机一无机 固体材料中，有 4种经典的相互作用：只有配位键 (CB)；配位键和氢键 (HB)；配位键和其他的相 互作用，如金属与金属键 (MB)、兀一兀键 (PP)相互作用[s]；配位键和混合的相互作用，如HB+PP、 HB+MB或MB+PP。本文合成了新颖结构配合物[Zn(DMF)。(H。O)]·C。C1O ，通过元素分析、 红外光谱和单晶衍射确定了配合物的组成与结构，并对分子结构及分子间的相互作用进行讨论 。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 主要仪器~NicoletFT—IR460红外光谱仪(美国Nicolet公司)，VarioelIll型元素分析仪(德国 Elementar公司)，SmartApex ⅡX射线单晶衍射仪 (德国Bruker公司)。 主要试剂：甲醇、DMF、吡啶、Zn(NO。)。·6H。O，以上试剂均为分析纯，直接使用；四氯对苯二 甲酸 (CP)，经重结晶纯化后使用。 2．2 配合物的合成 将 0．090g(0．30mmo1)四氯对苯二甲酸和 0．045g(0．15mmo1)Zn(NO。)2·6H2O置于 15mi的 小瓶中，加入 3mL甲醇和 3mIDMF使 固体溶解 ，将小瓶放入含 4mI吡啶的大瓶 中，密封 、静置一 个星期，得到无色块状晶体 。将晶体分离，干燥，产率 579／5。元素分析( )，C。H。。C1N。O。Zn实测 ① 联系人，电话 ：(0510E—mail：cgzheng~jiangnan．edu．cn 作者简介 ：王超 (1982一)，男，山东省临沂市人，硕士研究生，主要从事有机 ／配位化学的研究工作 。 收稿 日期：2008—01—04；接受 日期 }2008—01—23 维普资讯 光谱实验室 第 25卷 值 (计算值)-C，28．62(28．69)；H，3．72(3．76)；N，4．91(4．78)。IR(KBr，cm一)：2932(w)，1723(s)， 1708(s)，16