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1 实验16 EDTA的配制与标定 一、实验目的 1．了解EDTA标准溶液的标定原理。 2．掌握常用的标定EDTA的方法。 二、实验原理 EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。用于标定EDTA的基准物质有金属，如Cu, Zn, Ni, Pb等，或者是某些盐，如ZnSO4·7H2O，MgSO4·7H2O，CaCO3等。 EDTA的特点： 三、操作步骤 1．以Zn2+为基准物质 准确称取锌粒0.16g置于150mL烧杯中，加入6mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，定容于250mL容量瓶。移取25mL试样三份，加2滴二甲酚橙，用200g/L六次甲基四胺中和溶液至稳定的紫红色，再补加六次甲基四胺5mL，用EDTA滴定至黄色。 2．以CaCO3为基准物质 准确称取CaCO3 0.25g置于150mL烧杯中，少量水润湿，加入5mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，定容于250mL容量瓶。移取25mL试样三份，加1滴甲基红，用氨水中和溶液至稳定的黄色，再补加20mL水，5mLMg-EDTA，10mLNH3-NH4Cl缓冲液，3滴铬黑T，用EDTA滴定至纯蓝色为终点。 四、注意事项： 1. 络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别是临近终点时，要边滴边摇晃。 2. 注意比较不同标定方法的差异，想想为什么要用不同的方法标定EDTA。 3.以CaCO3为基准物质标定时加入Mg-EDTA的作用是什么？基于什么原理？ * * a. 配位能力强；氨氮和羧氧两种配位原子； b. 多元弱酸；EDTA可获得两个质子，生成六元弱酸； c. 与金属离子能形成多个多元环，配合物的稳定性高； d. 与大多数金属离子1∶1配位， 计算方便； 右图为 NiY 结构
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