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i o:薄膜的液相沉积法制备及其电色性能研究
王晓萍于云高濂胡行方
(中国科学院上海硅酸盐研究所,200050,上海)
摘要本文采Hj液相沉积法(LPD)制备了透明n。:薄膜.并研究了薄膜在热处理过程中的变化和薄膜的锂离子注^特性.发
现随着薄膜热处理温度的升高-薄膜在循环伏安过程中注^/抽出的电量减小,薄膜表现弱的阴极变色敬应,可里用作电色器
件的对电槛。
刖 舌
电变色器件作为“sman
window”应用于建筑物和汽车等采光系统的智能控制在八十年代初期即已
提Ⅲr近卜年来这一领域的研究己成为材料科学研究的热点.尤其是其应用研究一直是人们关注的焦苣。
将电变色器件器件应用于空间技术可充分发挥其作为智能材料的优点…。例如。将其用于人造卫星和航
天器中的温度控制,以及载人飞船观察窗的防强光照射保护涂层等,因而研制高稳定高可靠性的电变色
薄膜在审问技术领域具有潜在的应用前景。
T10:薄膜具有电敛变色性质”l,但着色效率较低。然而因其具有适直于离子输运的微观结构和高的
机械性能和化学稳定性.被认为可用作电色器件的对电极…。文献中曾采用多种工艺米制备州O,【乜色薄
膜”1。目前.制备T】0:薄膜的方法主要有cvD法,反应溅射法和溶胶一凝胶法。近年来铂.湿化学法中发
PhaSc
胜起一种液相沉积法LPD(L1quld
当反应液中浸入基片,在基片上就会沉积出氧化物或氢氧化物的均一致密的薄膜。成膜过程不需热处理,
不需昂贵的设备,操作简单,可阻Zl:形状复杂的基片上制膜,在制备功能性薄膜尤其是氧化物薄膜中正
得到广泛应用。
本文报道了我们以氟钛酸铵为主要原料,采用液相沉积法在载玻片及溅射有ITO薄膜的玻璃上制备
TlO:薄膜的工艺过程,并研究r沉积出的薄膜在热处理过程中的变化和锂离子的注入及变色性能.
实验
1.沉积液的制鲁
沉积液是将不同浓度的氟铁酸铵的水溶液与硼酸的水溶液混合并搅拌均匀,使溶液中氟钛酸铵与硼
1moI/l和0
酸的浓度分别为0 2molm过滤后待用。
2薄馥的制鲁过程
将超声清洗过的基片浸在溶液中,进行下列的配位体交换平衡反应㈤:
[n圪】2’+nH20营n吒一。(o日):一+胛爿F(1)
加入的硼酸与F。反应形成络离子使这个平衡反应向右移动并加速r配位体的交换反应
日3口03+4胛§B巧+H30++2H20(2)
最终消耗厂来自C位的n加速,水解反应的进行.由【TiF。】2的水解形成的【T1(OH)。]2。脱水,使TlO,薄膜
在浸入溶液的摹片上形成。液相沉积法制爷Ti0,薄膜的_[艺流程如图l所示。
在保持蚪境温度为25℃的条件下.用医用载玻片(25mm×755m玎1×lmm,上海玻璃器皿二厂生产j
和溅射有ITO薄膜的玻璃(方阻为1l时Y)作堆片,将基片用丙酮和无水乙醇趟声清洗后t睦直放置在反
应液里,沉积50小时后拿出,并用去离子水冲洗干净,自然晾干.韶分薄膜在空气中进行,下剧温度下的
热处理。升温速率为10℃/m¨1,在最高温度保温半小时。
3结构分析测试
54nm。
用日本理学D『MAx.rb型x射线衍射仪进行xRD测定分析,测试条件为:cuKa辐射.波长01
薄膜表面的FTIR谱图由FTs一185型傅里叶变换红外光谱仪(Bio.r沁公司)得到(薄膜沉积征溅射自1TO
廓仪(Rank
Tay】orHobsson)测定。
酗l液相沉积法制备TjO:薄膜工艺流程圈
l of thln“】ms
LPDmethod
FlgPreparatlo”Process by
rj02
4氟环伏安特性蔫试
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