3-2气相色谱法.ppt

第3章 色谱法在精细化工中的应用 3.2 薄层色谱法 一、薄层色谱法的特点 二、薄层色谱的实验技术 三、薄层色谱法的应用 1、利用薄层色谱法可以实现什么鉴定目的？ 2、影响薄层色谱分离效率的因素有哪些？ 混合物组分的性质、吸附剂和展开剂 可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质 3.3 气相色谱法 3.3 气相色谱法 气相色谱仪 1. 气相色谱仪的工作过程 3.3 气相色谱法 2. 气相色谱仪的主要部件 气路系统 进样系统 分离系统 检测器 温控系统 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计；6-压力表； 7-进样器；8-色谱柱； 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪； 3.3 气相色谱法 气路系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制。 一般采用不干扰样品分析的气体作为载气，常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 3.3 气相色谱法 进样系统 进样装置：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10?L；毛细管色谱常用1?L；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。 3.3 气相色谱法 进样系统 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 无催化作用。 3.3 气相色谱法 分离系统 色谱柱是色谱仪的分离系统，也是色谱仪的核心部件，试样中的各组分就是在色谱柱中进行分离。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 3.3 气相色谱法 温控系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 3.3 气相色谱法 检测系统 色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器：广谱型—对所有物质均有响应； 专属型—对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰检测器； 3.3 气相色谱法 3. 气相色谱法的特点 （1）高效能 （2）高选择性 （3）高灵敏度 （4）分析速度快 （5）应用范围广 3.3 气相色谱法 4. 气相色谱固定相 （1）固体固定相 A. 种类 包括吸附剂和聚合物两类 常用的吸附剂有活性炭、活性氧化铝、硅胶、分子筛； 聚合物固定相以高分子多孔微球为代表。 3.3 气相色谱法 B. 特点 性能与制备和活化条件有很大关系； 同一种固定相，不同厂家或不同活化条 件，分离效果差异较大； 种类有限，能分离的对象不多； 使用方便。 3.3 气相色谱法 （2）液体固定相 气液色谱固定相是由固定液 + 担体构成，小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 3.3 气相色谱法 担体的作用是提供一个较大的惰性表面，使固定液能以液膜状态均匀地分布在其表面上。 作为担体使用的物质应满足的条件： 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被 分离组份不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀适度。常用60~80目、80~100目。 担 体 3.3 气相色谱法 红色担体：孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体：煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。颗粒疏松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附