HPLC-ESI离子阱质谱仪联用分析盐酸匹格列酮中的杂质.pdfVIP

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第20卷增刊 分析测试学报 V01.20 FENXI ofInstrumental CESHl 2001年7月 XUEBAO(Journal Jul-2001 Analysis) HPLC—ES I离子阱质谱仪联用 分析盐酸匹格列酮中的杂质 许 莉1,张孝义2吕强1,肖宏展1 (1.北京微量化学所。北京100091;2.北京拓新精细化工有限公司,北京101111) 噻唑烷二酮类Ⅱ型糖尿病治疗剂是90年代成功开发的一类新型药物,被誉为革命性的突破,有良好的经 物的作用机制是增强外周胰岛素的敏感性,降低胰岛素抗性,而不是刺激胰岛产生胰岛素来降低血糖,显然 品现在在国内由多家新药研究机构研制成功。本药品在国外由日本武田(儆eda)公司在1985年开始开发。 随着液相色谱~质谱联用技术的Ft益完善,l_E—MS在新药开发中的作用愈来愈重要。本文用高效液相色谱 一质谱联用技术研究了新药盐酸匹格列酮中杂质的结构,为药品中的杂质来源提供了可靠的依据…。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Varian 5500高效液相色谱;Bruker—HP 列酮由新药研究单位提供。 1.2高效液相色谱一质谱联用条件 rnlTlx 色谱条件nl:色谱柱ZobaxC。。柱(4.6 醋酸,流速:1.0mL/min。 质谱条件:大气压电喷雾正离子检测30 v,扫描范围15~500u,离子阱最低 v,帽出口(CapExit)电压80 电压30.0V,扫描模式:标准正常。 (上接42页) 参考文献: 【11 European Pharmacopoeia—Supplement。2000. Trace of LC——APCI——MS ImpuritiesAnalysisHydrocortisonumby ZHANG Yu,GUO Fang,GENG Yin.Long of of Institute 200032,China) (Shallgflai Chemistry,Chinese Organic AcademySciences,Sh粕g}lai Abstract:Hiighliquid chemicalionizationtime—of— performance chromatography—atmospherepressure for of mass beenusedthe in flight spectrometry(HPLC—APCI—TOF—MS)hasanalysisimpuritieshy- drocortisonum.Theof to thestructures collisioninduced

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