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第20卷增刊 分析测试学报 V01.20
FENXI ofInstrumental
CESHl
2001年7月 XUEBAO(Journal Jul-2001
Analysis)
HPLC—ES
I离子阱质谱仪联用
分析盐酸匹格列酮中的杂质
许 莉1,张孝义2吕强1,肖宏展1
(1.北京微量化学所。北京100091;2.北京拓新精细化工有限公司,北京101111)
噻唑烷二酮类Ⅱ型糖尿病治疗剂是90年代成功开发的一类新型药物,被誉为革命性的突破,有良好的经
物的作用机制是增强外周胰岛素的敏感性,降低胰岛素抗性,而不是刺激胰岛产生胰岛素来降低血糖,显然
品现在在国内由多家新药研究机构研制成功。本药品在国外由日本武田(儆eda)公司在1985年开始开发。
随着液相色谱~质谱联用技术的Ft益完善,l_E—MS在新药开发中的作用愈来愈重要。本文用高效液相色谱
一质谱联用技术研究了新药盐酸匹格列酮中杂质的结构,为药品中的杂质来源提供了可靠的依据…。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
Varian
5500高效液相色谱;Bruker—HP
列酮由新药研究单位提供。
1.2高效液相色谱一质谱联用条件
rnlTlx
色谱条件nl:色谱柱ZobaxC。。柱(4.6
醋酸,流速:1.0mL/min。
质谱条件:大气压电喷雾正离子检测30 v,扫描范围15~500u,离子阱最低
v,帽出口(CapExit)电压80
电压30.0V,扫描模式:标准正常。
(上接42页)
参考文献:
【11 European
Pharmacopoeia—Supplement。2000.
Trace of LC——APCI——MS
ImpuritiesAnalysisHydrocortisonumby
ZHANG Yu,GUO
Fang,GENG Yin.Long
of of
Institute 200032,China)
(Shallgflai Chemistry,Chinese
Organic AcademySciences,Sh粕g}lai
Abstract:Hiighliquid chemicalionizationtime—of—
performance
chromatography—atmospherepressure
for of
mass beenusedthe in
flight spectrometry(HPLC—APCI—TOF—MS)hasanalysisimpuritieshy-
drocortisonum.Theof to thestructures
collisioninduced
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