氨气中水份脱除工艺的研究.docVIP

氨气中水份脱除工艺研究 颜庭勇 张文波 尹泉生 （苏州市创新净化有限公司，江苏 苏州 相城区北桥镇希望工业园友胜东路9# 215144） 摘要：高纯氨是电子工业中氮化膜的成膜气体,已经在半导体,液晶面板,氮化镓系LED生产中得到广泛应用;在多晶硅太阳能电池领域的高纯氨的应用也在不断增加。针对NH3中的水份脱除工艺研究，对于气态氨在脱水过程中出现的各种复杂问题解决，确保设备长期稳定运行，纯氨含水量小于1PPm以下。 关键词：高纯氨；脱水；问题解决; 稳定运行; 0引言 ??? 氨气在常温常压下为具有特殊刺激性恶臭的无色有毒气体，比空气轻。氨在常温下稳定，但是在高温分解成氢和氮。一般在一个大气压下450~500时容易分解成氢氮混合气。在空气中可燃，但一般难以着火，如果连续接触火源就燃烧，有时也能引起爆炸。氨呈碱性，具有强腐蚀性。氨气用途广泛包括氮肥、铵盐硝酸、尿素丙烯酰胺、氢氰酸、无机试剂、药品、染料、金属表面氮化、制冷剂、半导体用气体、氧化、氮化膜、化学气相淀积、标准气等。 目前工业制取液氨的方式主要是利用氢和氮在高温高压时在催化剂的作用下合成得到的。其粗气中的组成杂质主要含有微量硫、水份、一氧化碳、氮气、氧气、铁杂质及其它机械杂质和油等杂质。液氨中含有硫可通过脱硫装置脱除，含有的油份可通过活性碳吸附，含有的机械杂质可通过精密过滤装置过滤，氨中含有的杂质气体可以通过萃取精馏工艺解决。氨中的水份在氨气的杂质中占有的比重较大，在实际应用解决过程中遇到的问题也较多，特别是氨气最终的脱水深度及脱水过程中产品气露点稳定性是整个工艺脱水过程中克服的难点。随着电子工业的发展，对NH3纯度要求及杂质含量要求极高。鉴于高纯氨气良好的应用前景，进一步开展NH3纯度的技术研究，提高产品气的纯度是十分必要的。 1．氨气中杂质气组成及其物化性质 1.1氨气中杂质组成 【产品名称】液体无水氨（液氨） 【产品简介】液氨分子式：NH3 分子量：17.03 国家标准：GB536-88 【质量标准】 指标名称 指? 标 优等品 一等品 合格品 氨含量% ≥ 99.9 99.8 99.6 残留物含量%≤ 0.1(重量法) 0.2 0.4 水份% ≤ 0.1 — — 油含量，mg/kg≤ 5（重量法） — — 2（红外光谱法） — 铁含量，mg/kg≤ 1 — — ???? ? .2氨气的产品指标 ????? 电子工业用氨应符合下表，国家标准：GBT-14601-93 表二电子工业用氨技术指标 项 目 指 标 氨纯度，10-2（体积分数） ≥ 99.999 氧含量，10-6（体积分数） ＜ 2 氮含量，10-6（体积分数） ＜ 5 一氧化碳含量，10-6（体积分数） ＜ 1 烃含量(C1~C3), 10-6（体积分数） ＜ 1 水份含量, 10-6（体积分数） ＜ 3 总杂质含量, 10-6（体积分数） ≤ 10 2.NH3脱水干燥纯化工艺研究 ?2.1 NH3脱水干燥工艺原理: 氨气中水份的脱除主要采用的是选择吸附的原理,选择吸附是利用固体吸附剂对气体中各级分的吸附能力不同,达到分离或纯化气体的目的。一切固体物质表面都有一种不饱和力场，其作用范围相当于分子直径大小。因此对于接触固体物质的表面的气体分子具有一定的吸附作用。只有多孔物质具有很大的内表面积，才有明显的吸附效应。对于氨气中水份的吸附主要采用物理吸附的方式，物理吸附时，吸附剂和吸附质之间同时存在吸附和解吸的作用。在一定的温度下，解吸速度等于吸附速度时，达到吸附平衡。 .2 吸附剂对各种气体和选择吸附能力,主要取决于吸附剂的组成和结构,气体分子的大小和极性,以及吸附的条件(如温度和压力)等. 表三常用气体分子的大小 气体名称 分子的临界直径(埃) 分子的长度(埃) 氢气H2 2.4 3.0 氮气N2 3.0~3.64 4.09 氧气O2 3.4~3.8 3.8 水蒸汽H2O 2.7~3.1 3.2 氨气NH3 3.65~3.8 - ?????? 表四各种吸附剂的有效孔径 分子筛型号 有效孔径(埃) 钾A(3A) 3.0(3.2) 钠A(4A) 4.2(4.8) 钙A(5A) 5.0(5.5) 钠X(13X) 9.0(10.0) 硅胶（细孔） 20以下 ?活性氧化铝 10~20 ? 由于我们是脱除氨气的水份根据表三及表四