铅试金富集-ICP-AES测定催化剂及含铑废水中的铑.pdfVIP

2012年 8月 贵 金 属 Aug．2012 第 33卷第3期 PreciousMetals V01．33．No．3 铅试金富集 一ICP—AES测定催化剂及含铑废水中的铑 陈小兰 ，朱嘉斌 ，刘天平 ，周志平 ，王 芳 (1．广州有色金属研究院 分析测试中心 ，广州 510651；2．广州有色金属研究院选矿研究所，广州 510651) 摘 要：用铅试金富集催化剂及含铑废水的铑并用钯作灰吹保护，得到钯、铑合粒。合粒经溶解后， 用ICP—AES测定其 中的铑。该法的富集效果好，钯基体对测定没有干扰，测定快速、准确，相对标 准偏差小于 1％(凡=7)，回收率大于97％。本法可用于含铑0．％～0．000x％ 的测定。 关键词：分析化学；铅试金；催化剂；铑废水；ICP；铑 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A 文章编号：1004—0676(2012)03—0039—03 DeterminationofRhodium inCatalystsand inW asteW ater byFireAssay—-ICPM easurement CHEN Xiaolan ，ZHUJiabin ，LIUTianping ，ZHOUZhiping，WAN Fang (1．AnalysisandTestingCenter，GuangzhouResearchInstituteofNonFerrousMetals，Guangzhou510651，China； 2．BeneficiationInstitute，GuangzhouResearchInstituteofNonFerrousMetals，Guangzhou510651，China) Abstract：Rhodium incatalystsandwastewaterwasconcentratedfirstlybyleadfireassay，usingpalla— dium asprotectiveagentforthecupellationtoproducepalladium —rhodium alloy．Thenthealloywasdis— solvedandICP—AESwasusedtomeasurerhodium．Theresultsshow thattheenrichmentbyleadfirewas veryeffective．Palladium matrixdidn’tinterferewiththemeasurement．Themethodistime—savingand accurate．Therelativestandarddeviationis1(n=7)andtherecoveryrateis97％．Themethodcan beappliedtothedeterminationofrhodium intherangeof0． ％ 一0．000x％ ． Keywords：analyticalchemistry ；fireassaying；catalysts；rhodium water；ICP；Rh 催化剂及含铑废水中的铑一直采用铅试金富 面粉。盐酸 、硝酸、过氧化氢均为分析纯。金属金、 集，分光光度法进行测定…。分光光度法测定，要经 银 、钯 、铑的纯度均为大于 99．95％。 过萃取分离，流程长，操作繁琐。本文采用铅试金富 1．2 仪 器 集，对灰吹保护剂及其用量、基体对 ICP—AES测定 高温箱形 电阻炉 2种，最 高温度 1300~C及 铑的影响进行了研究。提出加入钯量 10—40mg捕 1000℃。等离子 ICP—AES(冷却气流量 12L／min； 集铑 ，然后 以ICP—AES测定催化剂及含铑废水中 护套气流量0．2L／min；载气流量0．