氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量.pdfVIP

2014年 8月 贵 金 属 Aug．2014 第 35卷第3期 PreciousMetals Vo1．35，No．3 氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量 郭俊梅，韩守礼，谭丈进，贺小塘，李 琨，刘 文，李 勇，王 欢，吴喜龙 (贵研资源(易门)有限公司，贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106) 摘 要：研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件，考察了氧、氮、碳等非金属 共存杂质元素含量对分析结果的影响，并与热重分析方法进行了对比。结果表明：称取2g样品， 氢还原分段升温至800℃，重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0．0018O／o,-0．0769％和0．0018％～ 0．0694％，测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限fr)分别为2．1％～50％、0．7％～ 16．0％和 0．0006％-0．0026％，对于钯分别为 3．0％～15．8％、1．0％～5．3％和 0．0003％-0．0020％。灼烧损 失量主要由氧、氮含量组成，微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便， 结果可靠，结果与热重分析方法的吻合，能够满足99．90％～99．99％的海绵铂、钯产品的分析要求。 关键词：分析化学；氢还原重量法；海绵铂、钯；灼烧损失量 中图分类号：0655．23 文献标识码：A 文章编号：1004—0676(2014)03．0054—05 DeterminationofW eightLossIgnitioninSpongePlatinum andPalladium Productionby HydrogenReductionGravimetry GUOJunmei，HANShouli，TANWenjin，HEXiaotang，LIKun，LIUWen，LIYong，WANHuan，wuXilong (Sino—PlatinumMetalsResources(Yimen)Co．Ltd．，StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensiveUtilization ofPlatinumMeatls，Sino-PlatinumMetalsCo．Ltd．，Kunming650106，China) Abstract：Conditionsfordetermination ofweightlossignition in sponge platinum and palladium productionbyhydrogenreductiongravimetryweresystemicinvestigated．Effectofcontentscomingfrom oxygen，ni~ogen，carbonandotherwisenonmetalcoexistimpuritiesonanalyticalresultwasinvestigated， andthedeterminedresultsofhtemethodwerecompraedwiththatofthermogravimetry．Resultsindicate thathteweightslossignitionareof0．0018％-0．0769％ and0．0018％一0．0694％．respectively,insponge platinum andpalladimu underhteconditionsof2 gsample，hyrdogenreduction，subsectionheating temperatureto800℃．Relativepermissibledeviation(RPD)，relativestandarddeviation(RSD，n=l1)and repeatability limit( are2．1％ 50％，O．7％-16．0％，0．O006％～0．0026％，ofrPt，and3．0％-15．8％， 1．0％-5．3