王水不溶渣的碱性加压氧化溶解及其钌含量的测定.pdfVIP

2013年 11月 贵 金 属 NOV．2013 第 34卷第 4期 PreciousM etals V_01．34．NO．4 王水不溶渣的碱性加压氧化溶解及其钌含量的测定 钟 良，杨天足，陈 霖，李家元，刘志楼 (中南大学 冶金科学与工程学院，长沙 410083) 摘 要 ：建立了一种以次氯酸钠作氧化剂，碱性加压氧化法溶解王水不溶渣中钌的方法。以酒精沉 淀，盐酸溶解，硫脲分光光度法进行样品中钌含量的测定。方法对王水不溶渣中钌的溶解效果好， 操作简单；王水不溶渣加压氧化浸出液共存的主要杂质离子Na、cl、Pb2+、Bi2+等(不合 Os)对吸 光度无影响。采用硫脲分光光度法测定样品中13．771gg／mL钌，RSD(，?=6)为 1．536％，加标回收率 为 98．73％～102．76％。 关键词：分析化学；王水不溶渣；硫脲；钌；分光光度法 中图分类号：0652．4 文献标识码：A 文章编号：1004．0676(2013)04．0043—05 DissolutionofInsolubleResidueinAquaRegiabyAlkalinePressureOxidation andContentAnalysisofRuthenium ZHONG Liang，YANGTianzu，CHEN Lin，LIJiayuan，LIU Zhilou (SchoolofMetallurgicalScienceandEngineering，CentralSouthUniversity,Changsha410083，China) Abstract：Ruthenium inaquaregia．insolubleresiduewasdissolvedbyanalkalinepressureoxidation methodwith sodium hypochloriteasantioxidantin alkalinesystem．followedbycontentanalysisof ruthenium usingthethiourea-spectrophotometry．Ruthenium couldbeconve~edintothesolutionandthe accompanyingmainimpurityions(suchasN ，CI。，Pb ，Bi)hadnointerferencewiththedetermination ofurthenium．Therelativestandarddeviation =6 was1．536％ inthesamplecontaining13．771gg／mLof urthenium．andtherecoveryoftheadditionofstandardurthenium was98．73％-102．76％． Keywords：analyticalchemistry ；aquaregiainsolubleresidue；thiourea；urthenium；spectrophotometry 随着科技的发展，稀有贵金属钌 以其优越的物 中钌含量测定的文献报道 ；硫脲分光光度法…常用 理、化学性质被广泛 的应用到各个行业 ，其需求量 于测定高含量钌，其优点是经过蒸馏除杂能够排除 日益增长。 目前，钌主要通过王水不溶渣提取，因 杂质离子干扰。本文在理论分析的基础上，通过实 此对于其中钌含量的准确测定就显得十分重要。钌 验探索，针对传统的硫脲分光光度法样品前处理缺 的分析方法通常采用重量法、分光光度法、原子吸 点进行了改进，并应用于测量王水不溶渣中的钌， 收光谱法等。重量法常用于组成较简单的RuC1中钌 得到了满意的结果。 含量的测定，操作繁复且分析周期过长，难 以用于 实验室对大批的含钌样液进行分析检测；催化分光