ICP发射光谱.ppt

第二节 仪器及主要部件 在原子发射光谱中采用CCD的主要优点是这类检测器的同时多谱线检测能力，和借助计算机系统快速处理光谱信息的能力，它可极大地提高发射光谱分析的速度。如采用这一检测器设计的全谱直读等离子体发射光谱仪可在一分钟内完成样品中多达 70 种元素的测定；此外，它的动态响应范围和灵敏度均有可能达到甚至超过光电倍增管，加之其性能稳定、体积小、比光电倍增管更结实耐用，因此在发射光谱中有广泛的应用前景。 第二节 仪器及主要部件 ICP-AES 检测器的发展 照相法 ICP多道直读光谱仪 PMT ICP单道扫描光谱仪 PMT ICP全谱直读光谱仪 CCD 第二节 仪器及主要部件 1.多道等离子光谱仪 通常分析过程试样溶液经进样装置雾化器将液体样品雾化，进入ICP，然后样品被等离子体激发，发射出元素的特征光谱并由反射镜反射，而后聚焦在光谱仪的入射狭缝上。当光进入光谱仪后，射到光栅上。在凹面光栅光谱仪焦面上，针对每一个元素的光谱线设置一个元素的谱线通道、设置一个出射狭缝和一套光电倍增管及其相应的负高压电源等检测电路。每一个通道测定一个元素，安装多个(可达70个)通道，可同时接收不同元素的谱线，并记录其强度。 第二节 仪器及主要部件 2. 单道扫描等离子光谱仪 单道扫描等离子光谱仪，具有一个通道，在仪器的焦平面上只安装一个出射狭缝、一个光电倍增管及其相应的检测电路。分析不同的元素时可根据其谱线波长的大小相应转动光栅衍射角，待测元素的分析线按波长顺序依次落到出射狭缝上，从而可以在从真空紫外到近红外波段的广阔范围内任意选择谱线。根据谱线强度，可算出相应的元素的含量。 传统单道多道光谱仪简图 第三节 干扰及消除方法 ICP-AES的干扰可分两大类：光谱干扰和非光谱干扰 一、光谱干扰 光谱干扰包括背景干扰和谱线重叠干扰， 比较严重有以下四种： （1）谱线变宽引起的干扰。 （2）复合辐射引起的光谱干扰。 （3）基体元素的强烈发射造成的射散光引起的光谱干扰。 （4）分子光谱的干扰，常见的有O2分子光谱对200nm以下的分析线的干扰。 部分重叠干扰 第三节 干扰及消除方法 减少和消除光谱干扰方法： 正确选择操作条件，如较低的高频放电功率、较大的载气流速可减小背景辐射，增大仪器线色散率和分辩率及选用杂散光小的仪器可减小谱线重叠干扰。此外还可以采用预分离和干扰校正法消除光谱干扰。 二、非光谱干扰 非光谱干扰主要包括雾化去溶干扰、挥发原子化干扰、激发和电离干扰。 减少和消除非光谱干扰方法： 通过选择适当的操作条件如增大的高频放电功率、减小载气流量或通过加内标元素、基体匹配以及化学分离等方法消除非光谱干扰. 第四节 原子发射光谱法实验技术 一、测量条件的选择 在进行分析前，对于分析元素不同，为了达到最佳操作条件，有必要对射频功率、观测位置、雾化气流速和等离子气流速等参数进行最佳化。设定仪器工作条件如下： 1.编辑新的分析方法 设定各分析元素的测定波长、进样量、选择观测方式（径向或轴向）、输入各分析元素标准样品浓度及浓度单位等。 2.设定仪器的工作参数 ICP-AES光谱仪频率为40.68MHz。 等离子炬管：三层同心石英管，可拆卸式炬管 射频发生器：最大输出功率为1300 W， 等离子气（冷却气）：氩气流速：15 L·min-1 辅助气：氩气流速：0.2 L·min-1 载气（雾化气）：氩气流速0.8 L·min-1 观测高度：工作线圈以上15mm处 雾化器：可快速拆卸的耐腐蚀十字叉型雾化器进样 第四节 原子发射光谱法实验技术 二、定量分析方法 1. 标准曲线法 在ICP-AES定量分析中，谱线强度I与待测元素浓度c在一定的浓度范围内有很好的线性关系I=KCb。K与光源参数、进样系统、试样的蒸发激发过程以及试样的组成等有关。b与试样的含量、谱线的自吸有关，称为自吸系数。在高浓度时，b?1，曲线发生弯曲。 光谱定量分析的依据是： I = ACb I：谱线强度。 C：待测元素的浓度。 A：常数。 b: 分析线的自吸系数，在ICP-AES中为1。 第四节 原子发射光谱法实验技术 配制一组有浓度梯度的标准溶液，依次测量标准溶液的发射强度值，作出标准工作曲线。 发 射 第四节 原子发射光谱法实验技术 测量样品中待测元素的谱线强度值，利用已作出的标准 工作曲线，计算出样品中该元素的浓度。 第四节 原子发射光谱法实验技术 2. 标准加入法　　 在标准样品与未知样品基体匹配有困难时，采用标准加入法进行定量分析，可以得到比校正曲