固相反应制备镍铁铜复合纳米氧化物粉体.pdfVIP

化学研究与应用 Vd．14．No．4 粼铲 Chnnk吐R∞“mad Al枷mtion A罐．，2002 文章编号：1004-1656(2002}04-0415-03 固相反应制备镍铁铜复合纳米氧化物粉体 庄稼1，迟燕华1，石军宁1，刘福生1，涂铭旌2 (1．西南科技大学材料科学与工程学院．四川绵阳621002 2．四川大学材料科学与工程学院，四川成都610064 关键词：镍铁铜复合氧化物；固相反应；纳米粉体 文献标识码：A 中圈分类号：0614．813 镍铁铜复合氧化物属于改良的铁氧体材料。 分别称取0．1、0．1、O．1、0．5摩尔的NiS04· 由于自然界的铁氧体材料化学成分和加工细度的 局限性，而制约了铁氧体材料的进一步开发和利 2飓0放人玛瑙研钵中．用玻璃棒混合均匀，充分 用。纳米材料特殊的超细特性导致了同种成分物 研磨至反应完全，圊相反应产物经蒸馏水、乙醇分 质产生出异常性质…而被科技界高度重视。因 别洗涤三次，于烘箱中40℃烘干，得到复合草酸 此研究制备不同类型的纳米铁氧体材料是当前铁 盐前驱物粉末，放人干燥器中保存。 氧体材料研究的热点。而采用什么方法，简单方 1．3镍铁杆复古氯化物糟体的翻备 便地制备出纳米铁氧体材料是研究问题的核心。 依据各草馥盐的分解溢度以及热分析的结 勖In所用的方法有物理法和化学法两大类，前者 果．将室撮圄相反应所获得的前驱物，置于410℃ 制备难度大、能耗和成本高，而且结果难以满意。 的马弗炉中妁烧3小时，得到棕黑色的Nil．5 后者利用化学反应，使锚备过程容易、省时、节约。 FeCu2．502．5纳米粉体o 目前采用较多的方法有共沉淀法、溶胶凝胶法、化 1．4测定Ni．Fe．Cu的化学分析方法 学气相沉淀法、液相承解法、高温分解法等。本文 经4lO℃妁烧后的复合氧化物采用丁二酮肟 在原有工作【”4]的基础上首次制备了镍蚨铜复 分光光度法测定镍，重铬酸钾容量法测定铁，原子 合氧化物粉末，较前述的化学法更简单和更易操 吸收光谱法测定铜。 作，对合成纳米复合铁氧体粉末，提供了一种更好 的新方法。 2结果与讨论 1实验部分 2．1室遵固相反应 1．1试剂与仪器 进行匀速研磨。在研麝过程中反应体系产生白烟 NiSO+·6I-120，Fe(NO+)，·9H20，嘲’ 并带有桶激的HCl味，同时各反应物质释放出结 5H20，H2C204·21420均为分析纯。热分析采用 晶水，致使反应体系逐步变成稠状呈湿圊相，最后 美国PE公司的热重TGS-2。XRD谱采用日本理 体系呈黄绿色。此时在反应体系中发生的反应可 学D／max-Ⅲ型x衍射仪测定，铜靶。TEM图采 能有： 用日本日立H-700R透射电镜测定。SEM图采 用英国产Leiea$440型扫描电镜测定。 1．2复合草酸盐的制备 21-／20(浅绿)+H2804+6H20 啦辅副曙12∞l舶-勰{俸圈骨辑t2001．lSd0