甲醇钠和甲酸钠的化学分析.pdfVIP

50 天然气化工 1999年第24卷 ， ， f-.-.~一 ’~一、 争 ‘ ， ， . 。 ; 。 。 · · 分 析 - - 今 寸 . . 。 。 J … . · - - 。 。 · 仪 表 - 今 啼 。 。 · 甲醇钠和电酸裤敏巍举分析。J t . . 。 · 。 。 · ! 、 · 厂 . 了 一 ︷ 火_二未__._，_，_，，_，_，一，.-一_，_，_，_，_未__._._.__._，~_，_，_，_，_， 李顺芬，贾朝霞，杨先贵，罗仕忠，吴玉塘 (中科院成都有机化学研究所 成都 610041) 摘要:建立了一种准确、可靠的分析甲醉钠和甲酸钠的方法。进行了甲醉钠与甲醉、乙醉、二甲苯等共存 体系中甲醉钠的处理和分析以及甩酸钠与Cu催化剂体系中甲酸钠的分析。 关健词:分析;甲醉钠;甲酸钠 析纯，北京化工厂;q珑OH。分析纯，重庆 O 前言 东方化工厂;二甲苯，分析纯，中国石首东洋 碱金属或碱土金属的甲醇盐是最重要的甲 精细化工厂;甲醇钠，采用金属钠与甲醇反应 醇拨化合成甲酸甲醋的催化剂，在最新的低温 制备，得到甲醇钠的甲醇溶液，然后将此溶液 合成甲醉工艺中采用甲醉钠或甲醇钾作为其中 通氮气，抽真空蒸馏制得;甲酸钠，分析纯， 的漾化反应催化剂D-31。碱金属的碱性越强， 上海中心化工厂;CU催化剂，自制。 其甲醇盐的催化活性也越高。由于价格方面的 1.2 实验方法 原因，目前工业上使用的甲醇漾化反应催化剂 1.2.1 甲醇钠的分析 是甲醇钠，也有极少数采用甲醇钾。作者的工 无论是由金属钠或氢氧化钠制备的甲醇钠 作表明低温合成甲醇工艺中催化剂失活的主要 中都不可避免存在一定量的氢氧化钠，如何确 原因是甲醇钠失活生成甲酸钠，其反应途径主 定样品中氢氧化钠和甲醇钠的含量呢?依照韦 要有: 廉穆森反应，醇钠和卤代烷发生复分解反应生 (1)原料中不可避免的少量水和反应中生 成醚和卤化钠 : 成的微量水使甲醇钠发生水解: RONa十RX- ROR+NaX (5) CH30Na+比(卜一一~NaOH十CH30H (1) 反应后用约 100℃沸水加热即可使 ROW 生成的氢氧化钠进一步与甲酸甲醋反应: 和过量的卤代烷挥发。在所有的卤代烷中唯 NaOH+HCOOC垅- HCM Na+CH30H (2) CHCI3的反应最易于在常温常压下完成，且该 (2)氢氧化钠还可与一氧化碳反应生成甲 反应能定量进行，使CHCI3稍过量在lmin以 酸钠 : 内反应完全，反应温度在20-100