高效液相色谱测定植物油中BHA、BHT.pdfVIP

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2015-08-19 发布于未知
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高效液相色谱测定植物油中BHA、BHT.pdf

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一般工业技术

《计量与铡试技拳》2oo9年第36卷第8期高效液相色谱测定植物油中BHA、BHT HPLCMethodsofAnalysisfo，．BHA．BHTinEdibleOils 郭晓霖徐红 (昌吉州产品质量检验所，新疆昌吉 831100) 摘要：文章根据植物油中BHA．BHT的作用机理，用高效液相色谱法测定其含量，实验结果证明，该方法快速简便安全，分析结果准确，工作效率高。关键词：BHA；BHT；高效液相色谱法；测定 BHA(叔丁基羟基茴香醚)，BHT(2，6一二叔丁基对 (2)高效液相色谱仪参考条件：甲酚)是植物油中常用的酚类抗氧化剂。GB／T5009．30 ①色谱柱C184．6mm×150mm 10u,m — 2003中介绍了用气相法测定 BHA、BHT的方法。该 ②流动相：甲醇：水溶液(90：10) 方法在样品前处理中，使用石油醚溶解油样，过层析柱， ③流速 lml／min 用二氯甲烷分数次淋洗减压提干，最后用二硫化碳定容。 ④进样量：10t~l 其前处理净化、分离过程复杂繁琐容易造成样品中测定 ⑤检测器：紫外检测器、280nm波长，根据保留时间成分损失、净化不彻底，且采用试剂毒性大，最后采用二定性外标峰面标定量硫化碳定容问题更大，因二硫化碳挥发性极强从而影响 (3)结果计算 A ×V ×1000 测定的准确度。笔者根据 BHA、BHT在油脂的作用原、 “ M ×V1×1000 理，将样品提取净化，用高效液相色谱法测其含量经反复式中：x—样品中BHA、BHT含量g／kg；A一进样体实践证明是切实可行的。积中BHA、BHT含量 mg；一样品稀释液总体积 ml； 1 测定方法一进样体积ml。 1．1 试剂 2 结果与讨论测定所用水为蒸馏水或同等纯度水按照以上测定方法对六组植物油进行加标回收实验 (1)甲醇色谱纯见下表。 (2)BI{A、BHT标准储备液：准确称取固体标准物质表 1 各0．1000g，用甲醇溶解并定容至 100ml，得浓度为 lmg／ ml标准储备液。(BHA 、BHT标准溶液最好配在一起， BHA、BHT配合使用才会有较好的抗氧化效果因此有 BHA、就会有BHT)。 (3)BHA、BHT标准使用液：准确吸取标准储备液 1．00ml于 50ml容量品中用甲醇定容至刻度，此使用液浓度为0．02rng／m1．可配制各浓度标准使用液。加标回收率在91．20％--103．4％。 1．2 仪器平均回收率为96．2％。．高效液相色谱仪 (带紫外检测器) 实验证明用高效液相色谱法测定油脂中BHA、BHT 1．3 分析步骤