火焰原子吸收光度法测定白酒中锰含量的检测研究.pdfVIP

《计量与洳试技术》2o11年第38卷第坦 期 火焰原子吸收光度法测定 白酒中锰含量的检测研究 DeterminationofMnContentinLiquorbyFlame AtomicAbsorption Spectrometry 杨春梅 (成都市产品质量监督检验院，四川 成都 610000) 摘 要：将白酒浓缩后加入稀硝酸稀释，采用火焰原子吸收光度法对白酒中锰含量进行定量测定。用外标法定量时，其线性回归系数 (r)为O．9999 RSD均小于 1％，对样品进行加标回收实验后测定其回收率达到94．7～99．3％。 关键词：白酒 ；锰含量 ；火焰原子吸收光度法 锰是人体正常代谢必需的微量元素，但过量的锰进 100mL。此时锰标准溶液浓度为 100ug／mL。 人人体后可引起中毒。白酒中的锰的主要来源是用高锰 分别移取 100ug／mL的锰标准溶液0．00、0．25、0．50、 酸钾处理酒而带人的，残留锰主要是以Mn2和MnO2的 1．00、1．50、2．00mL于6个 100mL的容量瓶中，分别加入 形式存在。在卫生标准 中要求酒中锰含量不得超过 用0．5mol,／L的稀硝酸稀释并定容至 100mL，此时锰的标 2mg／L(以锰计)。目前 白酒中锰的测定一般采用传统湿 准溶液浓度分别为 0．00、0．25、0．50、1．00、1．50和2．0o 法消化方法，该方法中消化步骤操作繁琐，使用试剂多， u mLo 对检验人员身体健康危害较大，且在样品转移过程中锰 2 结果与讨论 含量的损失较大。本文通过实验发现，通过将 白酒浓缩， 2．1 标准曲线的绘制 然后加入0．5moL／L的硝酸稀释，采用火焰原子吸收法直 用已知浓度的锰标准溶液的含量为横坐标，原子分 接澳0定白酒中锰的含量，该法操作简单、快速、环保、准确 光光度计测定的吸光度值为纵坐标绘制锰的标准曲线， 度高，效果满意。 结果如图1。 1 试验部分 1．1 主要仪器 Z一2000原子吸收分光光度计附锰空心阴极灯，其 仪器工作参数：波长：279．5nm，灯电流：7．5mA，燃烧器高 度：7．5mm，狭缝：0．2nm，空气流量：4．5L／min，乙炔流量： 1．5L／min。 1．2 主要试剂 锰标准溶液(1000ug／n~)：购于国家标准物质中心。 硝酸(O．5mol／L)：移取32．0mL分析纯硝酸于 1000 mL容量瓶中，加入去离子水并稀释至1000mL。此时硝 图 1 锰 的标准 曲线 如图1所示，锰含量在(0．00～2．00)u#mL范围内线 酸的浓度为0．5mol／L。 性关系良好，其中相关系数(r)为0．9999。 1．3 白酒样品预处理 2。2 方法的精密度分析 吸取25．0mL白酒样品于 100mL锥形瓶中，于可调 将进行预处理好的三种不同的白酒样品，分别进行 温电热板上低温蒸发浓缩至约 lmL，冷却，用0．5mol／L 5次锰含量的测定，进行该方法的精密度试验，结果如表 的硝酸定容至25mL比色管中摇匀备用。 1。将不 同样 品分别进行测定后得 出相对标准偏差 1．4 锰标准系列的配制 (RSD)的值分别为0．67％、0．32％、0．14