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吴鹏程：石墨炉法原子吸收光谱仪在检定中最佳条俘的设定 石墨炉法原子吸收光谱仪在检定中最佳条件的设定 SettheOptimum ConditionsofGraphiteFurnanceAtomicAbsorption SpectrometryintheVerification 吴鹏程 (贵州省计量测试院，贵州 贵阳550003) 摘 要 ：适时利整光路至最优，并对灵敏度和重复性条件的均衡考虑；设定适当的升温条件。 关键词 ：原子吸收光谱仪；石墨炉法；升温条件 ；灵敏度；基体改进剂；检出限 原子吸收光谱仪 (以下简称仪器)作为一种常见的理 在火焰和石墨炉方法切换后需重新寻峰则忽略该步奏)。 化分析仪器，广泛应用于环境、矿山、生物工程、食品等越 5 位置调整 来越多的领域。如何使其工作在最佳测量状态，也是我们 寻峰完毕后，首先将石墨炉移出光路，并调整灯位 每个仪器使用者和仪器检定人员需注意的事项。笔者仅针 置，使进人倍增管的光能量达到最大。然后调整负高压 对石墨炉法测量标准物质镉(Cd)梯【度为(0、0．5、1、3、5)ng／ 至能量达 100％。接下来将石墨炉移入光路，由于石墨 ral的情况下分享如何选择最佳条件的一点经验。 炉的部分遮挡作用，同样的负高压下光能量会有所下降。 首先 ，选择适当的灯电流及光谱带宽，并调整光路至 此时通过调节石墨管在石墨炉中的位置以及调整石墨炉 最优。 在光路中的前后上下位置甚至调整元素灯位置，使光能 1 选择适当灯电流 量恢复到移入前的70％或以上。最后调整负高压平衡 对于国内生产的大部分仪器而言，石墨炉测量镉 使能量达 100％并平衡20分钟左右(部分进 口仪器该过 (ca)时一般选择(2～3)rn_h的电流，而进 口仪器则可能选 程为 自动完成，且光能量不一定调整至 100％)。 择在(6 10)mA。之所以出现这样的差异，在于国内仪器一 其次，选择适当的升温程序对测量结果的影响也非 般采用连续供电的方式，故灯电流较小；而进 口仪器多采用 常显著。包括干燥、灰化、原子化和净化几个阶段，以下 脉冲供电，有一定的占空比，故而需要较大的灯电流。 分别说明。 2 选择适当的光谱带宽 (1)干燥阶段 JJG694—2oo9((原子吸收分光光度计》检定规程中石墨炉 其 目的是蒸发样品中的溶剂和水分。由于我们选择 法未对光谱带宽有硬I生要求，我们一般可以选择0．4nm。但 的镉 (cd)标准溶剂为含 2％HNO 的水。其沸点为 具体不同厂家的仪器需见第 3点中的注意事项。 100~2，故选择干燥温度为 110~C左右 (有时为 120cC，无 3 灵敏度和重复性条件的均衡考虑 明显差异)，升温时间为 (10～l5)s。这样有利于溶剂从 对某一定元素而言一台仪器的灵敏度 (灵敏度越高 室温缓慢升高，避免样品剧烈沸腾从而造成实际上的进 检出限越小)通常决定于灯电流与光谱带宽。在其他条 样误差。并在 1lO℃左右的温度下保持 (10 20)s，以使 件不变的情况下，灵敏度与灯电流成反比，与光谱带宽亦 溶剂部分充分挥发。某些进 口仪器该阶段甚至可以达到 成反比。为获得足够高的灵敏度我们将会采取降低灯电 40s，可视干燥效果和进样量适当调整。 流与缩小光谱带宽的方法 。但灯电流与光谱带宽的减小 (2)灰化阶段 必然以提高光电倍增管的负高压为代价，从而使仪器的 ①温度 重复性指标降低。所以，针对不同厂家，或者同一厂家的 其 目的是在保持被测