GB-12150-1989.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 硅钥蓝光度法 GB 12150-89 Analysisofwaterusedinboilerandcooling system-Determinationofsilica-Photometric methodbysilica-molybdenum blue 1主题内容与适用范围 本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。 本标准适用于锅炉用水分析。硅的测定范围为:每升含。一50R9Si02. 2 引用标准 GB6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3 方法概要 3.1在讨伪1.1一1.3条件下，水中的可溶硅与钥酸铁生成黄色硅铝络合物，用1一氨基一2一蔡酚一4- 磺酸 (简称1、2,4酸)还原剂把硅铝络合 呸原成硅钥蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。其反应 式为: 4MoO:一 6H+-}Mo;O几一 3H2O H4S04+3MOO扎+6H+一，}H4(S(M03010)4)(硅钥黄)+3从。 H.(s4(M.,0,.).),2 H.(H,SiM.,iO..)+2 (硅钥蓝〕 S03H 加人掩蔽剂一一~酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。 3.2本法的灵敏度为2Rg/L，仪器的基本误差为满刻度5011g/L的15%，即含2.5I+g/LSiO,, 4 试剂 4.1硫酸钥酸钱溶液的配制: 4.1.1 取50g铂酸镶 〔(NH4)6M0,024.4H20〕溶于约500mLI级试剂水中。 4.1.2取42mL硫酸 (比重1.84)在不断搅拌下加入到300mLI-级试剂水中，并冷却到室温。 将4.1.1配制的溶液加人到4.1.2配制的溶液中然后用I级试剂水稀释至iLa 4.2 10%酒石酸溶液 (质量/体积)。 4.3 10%E,i酸被溶液 (质堂/体积)。 4.4 1一2-4酸还原剂: 国家技术监督局，，.，一12-2，批准 1990一1卜01实施 GB 12150-89 4.4.1称取1.5g1一氨基2-*N一4磺酸 〔H,NC,,H,(OH)SO,H〕和7g无水亚硫酸钠 (Na2S0,)，溶于约200mL1级试剂水中。 4.4.2称取90g亚硫酸氢钠 (NaHS03)，溶于约600mLI级试剂水中。 将4.4.1和4.4.2两种溶液混台后用I级试剂水稀释至1L,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。 4.5 1.5mol/L硫酸溶液 以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。 5 仪器 硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长 比色皿 (光程长为150mm)，利用示差比色法原理进行测量。 示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透光率为100%或。%，然后再用一般 方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节 透过率为。%，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率;对于过浓的溶液，可用浓度最小的一个标 准溶液代替空白溶液并调节透过率为100 ，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率。对于浓度过大 或过小的有色溶液，采用示差比色法，可以提高分析的准确度。 6 测定方法 按仪器使用说明书要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。 6.1水样的测定:取水样100mL注人塑料杯中，加人3mL酸性钥酸镶溶液，混匀后放置5min, 加3mL酒石酸溶液，混匀后放置1min;加2mL1一2-4酸还原剂，混匀后放置8min,将显色液 注满比色皿，开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅量。 6.2 若需测定工级试剂水中的含硅量时，可采用下列两方法之一进行。 6.2.1倒加药法: a.配制 倒“加药”溶液:取100mL1级试剂水注人塑料杯中