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中华人民共和国国家标准 UDC 669 15,293 42:546 妮铁化学分析方法 :543. .22 次甲基蓝光度法测定硫量 GB 3654 7- 83 Methodsforchemicalanalysisofferroniobium Themethylenebluephotometricmethodfor thedeterminationofsulfurcontent 木标准适用于妮铁中硫给的测定。测定范围0.005一。.035%a 木标准遵守 GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 使硫还原为二价，在氮气流中加热蒸馏，使二价硫以硫化氢的 将试样用磷酸 磷酸亚锡溶液溶解， 状态r出。用氢氧化钠溶液吸收，用N,N二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液发色，生成次甲基蔽, 测量其吸光度。0.03-g以上的硒和0.05-8以仁的啼对测定有 扰「。 2 试剂 2.1 氧氧化钠溶液 (594)。 2.2 氢氧化钾溶液 ((20 )。 ， ‘ 三氯化铁盐酸 (l+20)溶液 (1%)。 心 月 ， ‘ N,N__甲基对苯_胺盐酸盐盐酸 (11N)溶液 ((0.3%)。 一 台 磷酸 磷酸亚锡溶液。 移取250ml磷酸 (比重1.70)，置于蒸酸装置的磨u石英蒸酸器中，加热至25C以上，加人33g氯化 亚锡(Sn(I,·H,0)，在流鼠为150一200ml一min的氮气流下，继续加热至280C,保持30mino蒸酸器 {，溶液务用。 2.6 洗气溶液。 称取5g氯化求、2g高锰酸钾溶于loom!水中，混匀。 2.了 硫标准溶液 2.7.1称取。.5444g预先于105c烘2h井冷至室温的硫酸钾 (优级纯)，置于250-1烧杯中，用水溶 解，移人l000ml容呈瓶中，用水稀释伞刻度，混匀。此溶液1ml含0.IOmg硫。 2.7.2 移取10.00m,硫标准溶液 (2.7.1),置于100-1容鼠瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1 含10pg硫。 3 仪器 3.1 蒸酸装置 (见图1)。 国家标准局1983一0502发布 施 GB 3654.7-83 图 1 I一磨!I石英熊酸器;2一三通;3一缓冲瓶书 4 洗产瓶 〔内装I 毛溶〔液 (2.6)〕:5一沈气瓶 〔内装}9 化钾溶液(2.2)):6一氮气瓶 7一流4!.瓶:8一气压4;9-?,,度日 3.2 蒸馏装置 见图2》。 Ild2 一磨曰石英燕洲瓶;2一氮气人II;3一冷凝器 I一洗产创吸 5一4:,;Ilk乡6一电价:了一ZhN变If器导8一iknix} 4 分析步骤 4.1 试样墩 称取0.20008试样。 4.2空0试验 随同试样做空自。 4.3 测定 4.3.1 将试样以置f蒸酸装置的磨口不英蒸酸器中，加入20m1磷酸 磷酸亚锡溶液 (2.5)0}一预先 盛有50m1水的loomI容城瓶I!，加人20m1氢氧化钠溶液 (2.1