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中华人民共和国国家标准 UDC 66.063.61 ;632.95 :543.81 农药乳化剂水分测定方法 GB 3776.1一 83 (1959年确认) Methodofmoisturedetermination forpesticideemulsifiers 1适用范围 本方法适用于农药乳化剂水分的测定。 2 试剂 2.1无水甲醉:取5一6克表面光洁的镁屑 (或镁条)及。.5克碘，置于圆底烧瓶中，加70一80毫 升甲醉(GB683-79)(分析纯)，在水浴上加热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加人900毫升 甲醉，继续回流半小时，然后进行分馏，收集64.5一65℃的馏分。所用仪器应预先于燥，与空气相通 处应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管。 2.2尤水毗陡:将毗咤 (GB689-78) 分‘析纯)通过装A-t状氢氧化钾的玻璃管 (管长4。一50 匣米，1=1径1.5-2.0厘米，氢氧化钾装填高度为30厘米左右)处理后再进行蒸馏，收集114-116C馏 分。 2.3碘:重升华，并在硫酸干燥器内升燥24小时后再用。 2.4 化硫:将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠的糊状水溶液的支管烧瓶中产生的二氧化硫，或从钢 瓶 !!放出的_氧化硫气休经浓硫酸洗气瓶和氯化钙干燥瓶进行洗涤干燥。 3仪器装篮 水分测定的仪器装X.见下图。 水分测定装置图 一)t}}l4.e}fi,2一5毫HF!动滴定it,3一I-Na (内装Itii体t=燥剂);9一打气球:5一搅拌加热器; 6一甲液;7一乙液;8一铂丝电极 丈与电路相连);9一废液排出CJ 国家标准局1983-0615发布 1984-06一01实施 GB 3776.1一83 4 测定手续 4.1 卡尔.费休试剂配制 4.1.1 甲液:80克碘溶解于1000毫升无水甲醉中。 4.1.2 乙液:500毫升无水甲醉与500毫升尤水毗陡充分混合后，在冰浴中通人干燥的二氧化硫106 一107克。到达玉员后，取出摇匀，翁置一天后使用。甲液和乙液均需装在密闭的棕色瓶中。 4.2终点的确定 采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至转变为唬拍色为终点，当测定有色物质或终点变化不明 显时，应采用永停电位终点法。木方法以永停电位终点法为仲裁方法。 4.3 K尔·费休试剂的标定 4.3.1空白测定:取5毫升乙液于测定瓶中，在搅拌情况下滴人甲液至晚拍色为终点 (或微安表指 针停在某一位置为终点)。记下用去甲液的毫升数，空白应测定至稳定时为止 (连续两次数值相同)。 4.3.2滴定度的测定:精确称取蒸馏水。.02一。.03克 (准确至0.0002克)滴人测定瓶中，加人5毫 升乙液。在搅拌情况下，用甲液滴加至唬泊色为终点 (或微安表指针停在某一位置为终点)，记下消 耗甲液的毫升数，如此重复多次。取其接近的4个以上的数值平均，最高值和最低值相差不大于0.0001 克了毫升。 T (克了毫升) 式巾:T- 尔 ·费休试剂对水的滴定度，克/毫升 W— 水的重量,克; v2— 水样及空白消耗甲液的毫升数; Vi- 空白测定消耗甲液的毫升数。 4.4 试样ill水分的测定 用针筒吸取1毫升样品 (同时应称取1毫升样品的重量，称准至0.001克)，注人测定瓶中，加人 5毫升乙液，开动搅