共沉淀法制备纳米YAG粉体.pdfVIP

维普资讯 第 16卷 第 4期 无 机 材 料 学 报 V0l16．No．4 2001年 7月 JournalofInorganicM aterials Ju1．．2001 文章编号：1000—324X(2001)04-0630-05 共沉淀法制备纳米 YAG粉体 王宏志，高 濂 (中 国科 学院上海硅酸盐研 究所 高性能 陶瓷和超 擞结构 国家重点实验 室 ．上海 200050) 摘 要 ；用共沉淀方法 采用共滴 的方式．仔细控制反应过程 中的pH值 获得具有包裹结 构的共沉淀物，在 900C煅烧后，可 以获得纯 YAG相粉体 ，研兜了初始溶液浓度及 pH值对 粉体性能的影响，所制备的YAG粉体的比表面积随着初始溶液浓度的增加而减少．并随着滴 定过程所控制的pH值的增加而迅速减少 ，通过优化工艺，可 以获得颗粒大小为 20~30nm ， 比表面达 68m ／g的纯 YAG粉体， 关 键 词 ： 共滴；YAG；纳米粉体 中圉分类号 ：TB383 文献标识码 ：A 1 引言 钇铝石榴石 (YAG，Y3AI~OI2)单晶是一种被广泛应用的激光介质材料，但 由于制备大 尺寸 YAG单 晶需要特殊的设备和复杂的工艺，所以造价高 昂，相对于单晶，多晶陶瓷成本 较低，因而透明YAG陶瓷就成为很有竞争力的用来替代单 晶的激光材料．而要制备透 明陶 瓷需要有性能优异的YAG粉体，即粉体要颗粒细小并且无团聚．这样有利于气孔的排除而 使陶瓷致密和透 明， YAG除了在激光材料领域有广泛的应用外，由于具有优异的高温抗蠕 变性能，YAG也是一种非常有前途的高温结构陶瓷 1【J_制各结构陶瓷也需要有性能优异的 YAG粉体，并且这种粉体应当是造价低和易于生产的，另外，YAG粉体通过掺杂 CP+等 离子还可作为超短余辉荧光粉．在彩色电视机 、显示器 、扫描 电子显微镜等领域有广泛应 用 ， 国内外制备 YAG粉体的方法主要有混合煅烧法、溶胶 凝胶法 、水热法 、醇热法 、沉 淀法等 但总体上还缺乏一种适合大规模生产优质YAG粉体的方法．例如混合煅烧法是把 Y203和 A1203按 比例混合 ，在 1800。C煅烧才能获得纯 YAG，粉体颗粒大并且 团聚严 重 ，水热法产量低 3【】；而溶胶 一凝胶法 【，醇热法都需醇盐作原料，尽管可 以制备出纳米 粉体，但价格较高，不适合大规模生产，并且有较多 团聚．沉淀法是较早用来制备 YAG粉 体的方法 _5J．其优点是成本低廉 ，但粉体 团聚严重，并且至今未见用此种方法制备纳米粉 的报道 ． 本实验希望通过仔细控制共沉淀过程 中的各种工艺参数，获得性能优异的YAG粉体， 收稿 日期 ：2008-06～30，收到修改稿 日期 ：2000—08—09 基盘项 目； 国家重点基础研究发展规划项 目(G1999064506) 作者简升 t 王宏卷 (1970一)，男．博士． 维普资讯 4期 王宏志．高 濂：共沉淀法制备纳米 YAG粉体 631 2 实验 把 AI(NOa)3-9H20(分析纯)、Y(NO3)a(Y2O3溶于硝酸 中)按 比例配成溶液，把此溶液 和氨水同时慢速滴加到 pH值一定 的溶液中 (约 200mL)，同时剧烈搅拌，获得沉淀．在此过 程 中通过调节氨水 的滴定速度保持体系的pH值保持在某一恒定值 ．沉淀经烘箱 100~C干 燥 、水洗 、醇洗 、煅烧得到氧化物粉体． 用 LCT-2差热分析仪测量沉淀物的差热和热重 曲线，用 XRD确定粉体物相 ，用 日本 JEOL公 司的透射 电镜观察粉体形貌，用美国Micrometritics公司的ASAP2010BET 比表面 仪测量粉体 比表面． 3 实验结果与讨论 3．1纯 YAG相的获得 共沉淀的滴定过程一般分为正滴 (碱滴入酸中