小麦植株中啶虫脒残留的气相色谱分析方法的建立.pdfVIP

n C T ^ liORIGULTURAE 华 北农 学报 ·2012，27(3)：231-233 BOREALI-$1HIGA 小麦植株 中啶虫脒残 留的气相色谱分析方法的建立 李广领 ，王建华 ，陈锡岭 ，武予清 ，李金丽 ，肖娜娜。 (1．河南科技学院，河南 新乡 453003；2．河南省农业科学院，河南 郑州 450002) 摘要 ：为了确定啶虫脒 的合理拌种剂量 ，有效防控小麦生育后期害虫危害，系统研究了小麦植株 中啶虫脒残 留的 检测方法。研究确立 了乙腈振荡提取、弗罗里硅土小柱净化小麦植株样本 中啶虫脒残 留的样本前处理方法 ，建立 了 色谱柱程序升温、NPD检测的气相色谱分析方法。检测结果显示，在优化色谱条件下，啶虫脒出峰时间为 lO．03min， 在0．1～2001371g／L质量浓度范 围内线性响应 良好 ，回归方程为 Y=3678．37X一3595．04(R =0．9998)。啶虫脒在小 麦植株 中3个添加水平 的添加 回收率范围为 82．73％ ～l19．53％，3次重复测定值的相对标准偏差介于 1．3l％ ～ 4．73％之 间。仪器 的最小检 出量为0．74ng，方法的最低检 出限为0．018mg／kg。试验表明，该方法简便 、高效 、经济 、 可靠 ，适合于小麦植株 中啶虫脒残 留量 的测定 。 关键词 ：小麦植株 ；农药残留；啶虫脒 ；气相色谱法 ；检测 中图分类号 ：$482．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—709l(2012)03—0231—03 Determination ofAcetam ipridResiduesin W heatPlantsbyGC-NPD LIGuang．1ing ，WANG Jian—hua ，CHEN Xi—ling ，WU Yu．qing ，LIJin—li，XIAO Na—na (1．HenanCollegeofScienceandTechnology，Xinxiang 453003，China； 2．HenanAcademyofAgriculturalSciences，Zhengzhou 450002，China) Abstract：Inordertoconfirm thereasonableacetamipriddosetocontrol1aterwheatpests，theanalysismethod ofacetamipridresidue inwheatplantshasbeenstudiedsystematically．Andamethodfordeterminationacetamiprid residueinwheatplantshavebeendevelopedbysolidphaseextraction(SPE)coupledwithgaschromatography． Wheatplantsampleswasfirstlyshackingextracted in acetonitrile，thenpurified and concentrated byflorisilsolid phaseextractioncartridge．Thedetection ofacetamipridwasperformed byGC—NPD usingcapillaryprogram rising temperatureandNPD detector．Undertheoptimalconditions，theretentiontimeofacetamipridwas10．01minutes， thecalibrationcurvesshowedgoodlinearity(Y=3678．37X 一3595．04，R =0．9998)from 0．1mg／Lto200 mg／L concentrationofacetamiprid．therecoveriesatthethreespikedconcentration levelsrangedfrom 82．73％ to 119．53％，andtherelativestandarddeviations(RSDs)ofrblanksamplespikedwithstandardwereintherangeof 1．31％ to4．73％ ．Thedetectionlimi