莫来石烧结体的低温制备.pdfVIP

第 33卷 第 5期 厦 门大学学报 (自然科学版) Vo1．33 NO．5 1994年 9月 JournalofXiamenUniversity(NaturalScience) Sep．1994 莫来石烧结体的低温制备。 陈 立 富 e 丁 f7 ．7 (化学 系) 摘要 用溶瞍 凝胶法 (sol-gel法)低温饶结合成丁无裂纹的莫来石．实验表明，乙酰乙酸己 脂(EAcAc)和异丙醇韬反应生成的螯合物阿部分水解的正硅酸乙脂反应 ，改善了硅和铝之阆的混 合 ，促进莫来石的低温生成．EAcAc明显降低奠来石凝瞍在干燥过程中产生裂纹的颤向t因而可利 用溶 瞍一凝胶法直接制取完整的莫来石． 关键词 溶胶一凝瞍 鱼 中国圉书分类号TB321 ； 一兹乏驳 ，麓 ， 奠来石 (3A1O。．2SiO )是最有发展潜力的结构和 电子陶瓷之一．但其因主要为共价键化 合物，低温下原子的体扩散速度较低，传统烧结法致密化温度一般都在 155O～1600℃．溶胶一 凝胶法是在较低温度下制备高纯度的陶瓷体重要手段之一．但当样品尺寸较大时，凝胶易在干 燥和烧结时产生裂纹，很难得到大尺寸的完整样品．本文研究了EAcAc对奠来石凝胶完整性 奠来石形成动力学的影响，并探讨了EAcAc的作用机理． j 实 验 正硅照乙脂 (JEOS)为{学纯 (98 )，萁 学药 品为分析纯．TEOS和异丙醇铝，Al (OCH )。的异丙醇 (1PA)溶液在使用前经 1．0um 的滤纸过滤．将TEOS和 1．O 盐酸水溶液 以 1：1的摩尔比在高速 电磁搅 拌下混合，待混合液 由混浊变为透 明后，回流 1h，使水与 TEOS完全反应．TEOS部分水解．在另一个容器中，把 A1(OCsH)溶解在异丙醇 (IPA)中， 然后加人 EAcAc得到透 明的溶液．溶液中各组分摩尔比例为 Al(Oc|H ) ：IPA ：EAcAc一1 t2：1．在 5Oc保温4h后(密封)，冷却至室温，并与前面所制备的部分水解的TEOS溶液混 合并搅拌均匀．其中TEOS和 A1(OCaH)。的摩尔比为 1：3，以制备纯莫来石，3AI。Oa．2SiOz． 将该溶液回流 5h．在室温边搅拌边滴入 1．O 盐酸水溶液 (TEOS：水一l：l0，摩尔比)，得到 透 明的溶胶．将约 3Oml溶胶装入一个直径为40mm 的烧杯 中，上面用铝箔密封 ，然后在铝箔 上均匀地打 5个直径约为 5mE 的小孔 ，以调解 IPA 的挥发速度．在室温 (约 3O℃)放置 ，直到 形成凝胶而失去流动性．在 80℃加热 10h，凝胶收缩脱离杯壁 ，形成半透 明的圆盘． 热 处理在马弗 (muffle)炉中进行．升温速度在 l0～500℃、为 10℃／h}500～900℃为 50℃／h，900~I300℃为 100℃／h．用 KBr法进行IR分析；BET半定量测定凝胶比表面积 XRD监测热处理过程中晶相的变化．高温烧结试样的密度利用阿基米德原理以排水法测得； 未经高温烧结的试样 ，含大量开孔．水会流入孔内，无法用排水法测量密度，故密度通过重量与 体积比估算． ① 本文 1993—09—28收到； 橱建省科委资助项 目 第 5期 陈立富：奠来石烧结体的低温制牛 2 结果和讨论 2．1 莫来石溶胶一凝胶的形成机理 TEOS比A1(OC。H )的水解速度慢的多．当二者与水混合(用 IPA作溶剂)．AI(OCH )。 先水解，生成 白色的A1(OH)。沉淀，使硅和铝的分散不均匀．莫来石的形成温度和动力学取决 于硅和铝的混合均匀程度．混合得越均匀 ，反应过程 中原子的扩散距离就越短 ]．研究表