基于微波辐射的1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐离子液体的合成.pdfVIP

维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第32卷 第 3期 2008年 6月 JOuRNALOFDAQING PETROLEUM INSTITUTE V01．32 No．3 Jun． 2008 基于微波辐射的 1一丁基--3--甲基咪唑 氟硼酸盐离子液体的合成 刘海燕 ，丁 伟 ，曲广淼 ，于 涛 (1．大庆师范学院 化学化工系 ，黑龙江 大庆 163712； 2．大庆 石油学 院 化学化工学院，黑龙江 大庆 163318) 摘 要：采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季铵化反应合成了中间体溴化 1一丁基一3一 甲基咪唑 (Ebmim]Br)，又经复分解反应合成了1一丁基一3一甲基咪唑氟硼酸盐(Ebmim]BF4)离子液体，考察了微波功率、加热时 间、原料的物料比对合成[bmim]BF4的影响，得出微波辐射合成 [bmim]BF4适宜的反应条件为：n([bmim]Br)：” (NaBF4)=1：1．05，反应时间为 5min，微波炉功率为 350W ，产品收率可达 83．2 ．用傅里叶变换红外光谱、核磁共振 波谱表征结构． 关 键 词：微波辐射 ；离子液体 ；咪唑；合成 中图分类号：TQ252．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—1891(2008)03—0049一O4 0 引言 绿色化学是 21世纪化学发展的重要方向之一 ，研究挥发性有机溶剂的替代物和无毒无害的高效催化 剂 ，以减少环境污染 ，是绿色化学 的重要 内容．离子液体作为高效绿色溶剂已成为合成化学研究的热 点 1『]．由于离子液体具有不易挥发、不易燃、液相存在 的温度范围宽，以及阴阳离子的结构具有可调性等 优点，因此被广泛地应用于电化学E 、重金属离子萃取E引、催化反应E、聚合反应E、气体吸收嘲等领域． 离子液体种类繁多，但研究最多、应用最广泛的是咪唑类离子液体．杨家振 等和卢泽湘 8『等用常规加热 的方法制得的咪唑类离子液体，反应周期较长；刘红霞_9等在带有回流装置且微波功率、反应时间、温度均 可任意设定的微波反应器 中合成了咪唑类离子液体．笔者采用未经改装的家用微波炉以N一甲基咪唑为 原料 ，经季铵化反应合成了溴化 1一丁基一3一甲基咪唑(Ebmim]Br)，又经复分解反应合成了 1一丁基一3 一 甲基咪唑氟硼酸盐 (Ebmim]BF)离子液体，反应过程不需溶剂，耗时较短，简单高效，实现了绿色化学． 1 实验 1．1 药品与仪器 药品：N一甲基咪唑 (mim)，溴代正丁烷 (BuBr)，均为工业级，氮气保护下蒸馏后使用 ；NaBF 、 CH C1、丙酮、AgNO。、KCrO 等均为分析纯试剂． 仪器 ：Bruker一400MHz核磁共振仪 ；Bruker—Tensor27型傅里叶变换红外光谱仪 (溴化钾压 片)； DzG一6020型真空干燥箱 ；美的家用微波炉 ；R一201型旋转蒸发器． 1．2 步骤 1．2．1 Ebmim]Br离子液体的合成 准确称取0．1mol的mim(8．2g)和0．1lmol的BuBr(15．0g)于反应瓶中，混合均匀，将反应瓶放入 功率为 20w 的微波炉内加热 30S，取出反应瓶 ，搅拌 30S，再以相同功率加热 15S，重复上述操作直至瓶 内溶液变为淡黄色澄清透明黏稠液体 ；取出反应瓶 ，0℃，静置 12h，析出 白色晶体 ，用丙酮洗涤 3次 ，45 收稿 日期：2007—1O一23；审稿人：董 群 ；编辑 ：陆雅玲 基金项 目：黑龙江省 自然科学基金重点项 目(ZJG0507) 作者简介 ：刘海燕 (1974一)，女，硕士生，实验师，主要从事离子液体方面的研究 维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第32卷 2008年 ℃真空干燥 24h，得干燥的白色固体产品，置于干燥器内备用．用傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振氢谱