Mn~(2+)(Co~(2+)Ni~(2+))O_4材料制备中前驱物的影响.pdfVIP

助 能 材 斟 2009年型!塑!!鱼!堂 薄新维1’2，罗凤兰1’2，雷霆1’2 (1．重庆仪表材料研究所，重庆400700；2．重庆科特传感技术有限公司，重庆400700) 的温度下，直接从溶液中获得晶粒发育完整的粉末，得 摘要：采用水热合成法，以Mn、Co、Ni的有机或无 机盐和氨水为反应原料，通过调控前驱物配方、浓度等 到的粉体纯度高、化学成分均匀、粒径小、粒子尺寸分 工艺参数在一定水热反应条件下，制备纳米粉体材料， 布好等优点，应用非常广泛[3]。 利用XRD、TEM等手段分析了该粉体的晶相及杂质 NTC热敏材料作为一种先进的陶瓷材料，其结构 组成等性能参数。实验结果表明，采用硝酸盐和沉淀 剂配制、中等盐溶液浓度的前驱物，在合适的条件下进 行水热反应，合成了单一尖晶石结构、晶粒尺寸集中在 20--50nm间的Mn2+(C02+Ni2+)O{粉体材料。 制对合成产物的影响。 关键词：纳米；水热法：前驱物 2 实 验 中图分类号：TB34 文献标识码：A 文章编号：1001—9731(2009)12—2074—04 2．1前驱物的配方选择 前驱物由醋酸盐、硝酸盐或硫酸盐的混合溶液以 1 引 言 及沉淀剂组成，沉淀剂一般为NaOH或NH。OH。 水热法是指在特制的密闭反应容器(高压反应釜) 中，采用水溶液作为反应介质，在温度100～400℃，压 力从0．1MPa到几百MPa的条件下，使原料反应和结 种方案： 晶的一种先进的粉体材料合成技术。由于能够在较低 方案1： 方案2： 方案3： 方案4： 2．2实验步骤 3实验结果和讨论 配制前驱物。根据方案按照比例称量反应物，后 两种方案中要加入沉淀剂，缓慢搅拌以控制反应速度， 3．1前驱物形式的影响 得到水热反应母液。 方案1和2中的溶液在水热反应前和反应过程中 将母液装入高压反应釜，注意装入量的限制，加盖 均可能发生水解反应。图1是4种方案在相同的水热 密封，连接相关导线，设定加热温度、时间等条件，通电 条件下合成产物的XRD结果。可见，前3种方案中均 运行。 存在非晶物质(氧化物相和其它非尖晶石相物质)，只 反应结束经冷却后，打开高压釜顶盖，用去离子水 有方案4得到的产物为纯净的尖晶石结构。事实上， 和乙醇反复洗涤粉体，干燥处理后直接进行相关性能 方案4恰好具备水热合成的关键条件，首先它可以形 测试。 成氢氧化物，在水热条件下能够完全溶解形成均匀的 2．3粉体表征 溶液，其次能够形成所需要的尖晶石结构的生长核心， 水热合成的粉体通过TEM、XRD进行粒度及形 并能够稳定生长，另外反应条件适中，不存在难以克服 貌、结构分析。 的不利干扰因素，比如Na、S等有害杂质以及非晶物 质。 -收到初稿日期：2009—09—15 收到修改稿日期：2009·09．08 通讯作者：薄新维