MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B.pdfVIP

福建中医药大学学报2013年6月第23卷第3期 of ofTCM 2013，23(3) JournalFujianUniversity June 35 李小艳，许 文，丘建芳，王杨平，吴水生 (福建中医药大学药学院，福州福建350122) 摘要： 目的 建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低 cm×13 压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p—HPLC)，MPLC：硅胶柱：3cm，40g；流动 1121TI×250 相：石油醚一乙酸乙酯梯度洗脱；流速：50 XB—C18：21．2 rn_rn。10 rnl／min；p-HPLC：Ultimate nln。 斗m；流动相：乙腈一水(65：35)；流速：15mL／min；检测波长：208 结果MPLC合p-HPLC法 一次可以从2 40．2 结论 建立的 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇Bmg。 MPLC合p—HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。 关键词：泽泻；23一乙酰泽泻醇B；中低压制备色谱法；高压制备液相色谱法 中图分类号：R284．2文献标志码：A 文章编号：1004—5627(2013)03—0035—03 orientalis 泽泻为泽泻科植物泽泻Alisma 取泽泻药材200 g粉碎，过60目，得泽泻药 材粉末，取泽泻100 mL具塞三角瓶中， (Sam．)Juzep．的干燥块茎，味甘、淡，性寒，归肾、膀 g，置1000 胱经，功能利水渗湿、化浊降脂，治疗小便不利、水 加乙酸乙酯800 mL，具塞，超声处理30min，提取 肿胀满、泄泻尿少、痰饮眩晕、热淋涩痛、高脂血症 3次，合并3次提取液浓缩得提取物2 g，用6g硅 [¨。现代药理学研究表明，泽泻中三萜类化合物是 胶拌样，即得。 其利尿、降血脂、抗动脉粥样硬化的主要物质基础 3 MPLC分离 [2-4]。2010年版的中国药典以三萜23一乙酰泽泻醇 cm×13 采用硅胶色谱柱(3 cm，40 B作为其质量控制的指标。限量为0．05％，所以药 g)，干法 材中23一乙酰泽泻醇B含量较少。为建立一种快 上样，依次用石油醚一乙酸乙酯梯度洗脱。每个浓 速分离制备高纯度的23一乙酰泽泻醇B对照品的 度洗脱8000 方法，我们进行了实验研究。 脱，减压浓缩得馏分I，石油醚一乙