氯化物含量较高废水中COD含量测定方法的改进.pdfVIP

第29届全国氯碱行业技术年会论文集 氯化物含量较高废水中COD含量测定方法的改进 王海群’，侯迎利 (新疆中泰化学(集团)股份公司，新疆鸟鲁木齐830019) [关键词】COD；氯化物；干扰；消除方法 [摘要】介绍了通过对水质化学需氡量的测定方法一重铬酸钾法的改进，节省了分析检验时间，便于操 作，满足氯碱生产过程中氯离子质量浓度大于lg／L样品的分析检验。 在氯碱生产过程中存在大量的氯离子含量较高 需氧量的测定重铬酸盐法中4．6的规定。 1．3测定步骤 (质量浓度大于l∥L)的废水，在对样品的COD含 量测定时，国家标准《水质化学需氧量的测定重铬 吸取试样10．0mL于圆底烧瓶，补加蒸馏水 10．0 酸盐法：}…重铬酸钾法无法满足分析检验的要求； mL。根据水样中氯离子浓度加入不同体积的 采用行业标准氯气校正法【21测定，可以消除氯化物 (30％)硫酸汞溶液，摇匀，加入重铬酸钾标准溶液 10．0 mL 干扰，但是存在分析检验时间长，分析过程繁琐、复 mL及防爆珠。接上冷凝回流装置，加人30 杂以及操作过程不易控制等缺点。通过对重铬酸钾 硫酸银一硫酸溶液经沸腾回流2h后，从冷凝管上 端加蒸馏水80 法的改进，在分析检验高氯废水COD含量(质量浓 mL，冷却至室温，加3滴1，10一邻菲 度大于l∥L)时，既可以快速、准确地得到分析检 罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标液滴定至溶液颜色由 验结果，又能很好地避免氯化物高含量带来的误差。 黄色经蓝色变为红褐色即为终点。同时做空白试 l改进后试验操作方法 验。 1．1原理 1．4结果计算 在试样中加入已知准确浓度的重铬酸钾标准溶 P(COD)=p(II,一K)×8000／Vo。 (1) 液及硫酸汞溶液，并在硫酸介质下以银盐催化剂经 其中：P(COD)为样品中COD的质量浓度，mg／ 2h沸腾回流后，与试样中的氯离子络合成可溶性 L；p为硫酸亚铁铵标准溶液的质量浓度，rag／L；H 的氯汞络合物。然后以l，lO一邻菲罗啉为指示剂， 为空白试验(1．3)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶 用硫酸亚铁铵滴定试样中未被还原的重铬酸钾标准 液的体积，mL；K为样品测定(1．3)所消耗的硫酸 溶液，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质 亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；Vo为样品的体积， 000为1／4的摩尔质量以mg／L为单位的换算 量浓度。 mL；8 1．2试剂 值。 ①硫酸银：化学纯；②硫酸汞：化学纯；③质量分 2改进后试验方法的对照 数为30％的硫酸汞溶液t称取30．Og硫酸汞溶解于 2．1试验方法的不同点 100 mL(1+5)硫酸溶液中配制而成；④p(硫酸)=①改后方法根据氯离子含量的不同加入不同量 1．84 (质量分数为30％)的硫酸汞溶液，适用于氯离子质 g／mL；⑤硫酸银一硫酸试剂：符合国家标准 量浓度小于20 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法：》中4．4的规 g／L的高氯废水。国标重铬酸钾法 定；⑥重铬酸钾标准溶液：符合国家标准《水质化学