RPHPLC法测定散瘀软膏中盐酸小檗碱的含量.doc

RPHPLC法测定散瘀软膏中盐酸小檗碱的含量 作者：尹华 章建华 周爱珍 许丛辉 作者单位：1.浙江中医药大学药学院 杭州 310053 2.浙江中医药大学第一附属医院 【摘要】［目的］建立散瘀软膏中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。［方法］采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse XDB C8 （4.6×150mm，5μm）；流动相：乙腈0.1 %磷酸溶液=50∶50（每100 mL流动相加入十二烷基硫酸钠0.1 g）；检测波长：265 nm；流速：1.0 mL·min-1；室温：20 ℃；进样量：20μL。［结果］盐酸小檗碱在39.40～394.0 ng的范围内线性关系良好，回归方程为：Y=4.073×103x＋2.248×103（r=0.9992）；加样回收率在97.9～100.9 %，平均回收率为99.4 %，RSD为1.5 %。［结论］所采用的定量方法简便、可靠，结果准确，重复性良好，可用于散瘀软膏的质量控制。 【关键词】 散瘀软膏；盐酸小檗碱；反相高效液相色谱法；含量测定 Determination of Berberine Hydrochloride in San Yu Ointment by HPLC Yin Hua，Zhang Jianghua，Zou Aizhen，et al 1.College of Pharmacy，Zhejiang Chinese Medicine University，Hangzhou(310053)，China 2.Zhejiang Medical University First Affiliated Hospital Abstract：［Objective］ To establish a content determination method of Berberine hydrochloride in San Yu Ointment by HPLC.［Methods］ RPHPLC was performed to determine Berberine hydrochloride on a column of Agilent Zorbax Eclipse XDBC8（4.6×150mm，5μm）at 20℃; Acetonitrile-0.1 % H3PO4 （50∶50）（Adding 0.1 g C12H25NaO4S to every 100 mL）was used as mobile phase，the flow rate was 1.0 mL·min-1.The detection wavelength was at 265 nm.［Results］A good linearity can be found in the range of 39.40 ～394.0 ng，and the regression equation was Y = 4.073×103x＋2.248 × 103 （r=0.9992）.The recovery was between 97.9 %～100.9 %，and the average recovery rate was 99.4 %，RSD was 1.5 %.［Conclusion］The method is simple，rapid，accurate and available，which can be used to control the quality of San Yu Ointment. Key words：San Yu Ointment; berberine hydrochloride; RPHPLC; quantitative determination 散瘀软膏是以浙江省中医院的医院制剂散瘀膏为基础，由大黄、黄芩、黄柏、玄明粉加乳剂型基质制成的水包油型（O/W）乳膏剂，属局部外用药膏，具有活血化瘀，消肿止痛的作用。［12］为保证临床用药疗效稳定、安全可靠，及各批产品间质量的稳定可控，我们建立了反相离子对高效液相色谱法测定散瘀软膏中盐酸小檗碱的含量。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent 1100 Series高效液相色谱系统（安捷伦科技有限公司）；PL5124型纯水机；S Sartorius BD211D 电子天平（德国塞多利斯 十万分之一）；artorius BS110S 电子天平（德国塞多利斯 万分之一）； KQ5200B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；DHG9123A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；PHS3T