固相研磨-低温煅烧法制备钛酸钡纳米粉体.pdfVIP

助 锨 材 料 2007年第；期—!坐 固相研磨一低温煅烧法制备钛酸钡纳米粉体。 朱启安，张 超，张聪，王树峰，陈万平，龚 敏 (湘潭大学化学学院，湖南湘潭411105) 摘要： 以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料，采用固相佩 其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700～ 磨与低温(200～300℃)煅烧相结合的方法制得了钛酸 钡纳米粉体。用XRD、TEM、IR和ICP对产品进行了 表征I并用TpDTA对纳米粉体的形成过程进行了分体的煅烧反应过程进行了分析。 析。结果表明，所得钛酸钡纳米粉体的粒径约为15～ 2实验 20nm，粒子形状近似为球形，晶体结构为立方相，钡钛 物质的量之比约为1．0。该粉体在热外理温度为8002．1样品的制备 ～1000℃时，由立方相转变为四方相；而在热外理温度 称取4．679 为668～892℃时，存在于晶格中的羟基被除去。 关键词：钛酸钡；纳米粉体；电子陶瓷；介电材料；低 充分湿润，然后加入5．oml钛酸丁酯(使反应物中钡与 t 温煅烧 钛的物质的量之比为1．011．o)．混匀后，研磨 中图分类号： 0614．23 文献标识码：A 体。研细后，置于马弗炉中在不同温度下煅烧3h(将 文章编号：1001—9731(2007)05—0714一03 马弗炉加热到所需温度后再放入样品)，产物冷却后。 1 引 言 用50ml 钛酸钡是一种具有很高的介电常数及优异的铁 电、压电、耐压和绝缘性能的电子陶瓷材料，广泛用于 心分离。先用蒸馏水洗涤3次，再用蒸馏水和无水乙 制作非线性元件、介电放大器、多层陶瓷电容器、热变 醇交替洗涤2次，置于恒温干燥箱中于80℃干燥6h， 电阻器、动态随机存取存贮器和其它光电器件[1~3]。得BaTiO。纳米粉体。 随着现代科学技术的发展，钛酸钡的用途将会越来越 2．2样品的表征 广泛。传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和 二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法，它 的晶体结构，铜靶(Cu 是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法，但由于煅烧 CHI 温度高达1000～1200℃，因而制得的粉体硬团聚严H一800型透射电子显微镜观察样品的形貌及颗粒 重、颗粒大而粒度分布不均匀，纯度低，烧结性能 差【．～。为克服高温固相煅烧法的缺点，广大科技工作 傅立叶变换红外光谱仪测试样品的红外光谱I用美国 IRIS 者经过不懈的努力，开发了一系列钛酸钡粉体的液相 TJA公司TJA 制备方法邙卅]，如化学共沉淀法、溶胶一凝胶法、水热 中钡钛物质的量比，用上海精密仪器仪表CRY-2P型 法、微乳法、喷雾热解法、液相直接沉淀法等，但由于这 高温差热分析仪和wRT-3P型热重分析仪分别对研 些方法存在生产成本高、易引入溶液中的杂质、产品粒 子容易团聚以及生产效率低等缺点而一直未能实现工 温速率20℃／min，空气气氛。 业化生产。为了克服上述缺点，实现高效，简便、低成 3结果与讨论 本、高质量地制得钛酸钡电子陶瓷粉体以适应现代技 术发展的要求，本文采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁 3．1 XRD分析 酯混合研磨，再在较低温度(300℃)下煅烧的方法制 图1为不同