对咖啡因车间缩合工序真空设备的改进.pdfVIP

第21卷第5期 大 津 化 工 Vo12lNo.5 2007年9月 TianiinChemicallndust巧 Sep之007 科·研与生产 · 对咖啡因车间缩合工序真空设备的改进 史大鹏 ’，房洪滨’，张慧娟’，石俊杰2，孙晓波’.周亮’ (1.天津中安药业有限公司，天津300384;2吉林省舒兰合成药业股份有限公司，吉林 舒兰 132600 摘要:充分认识咖啡因生产线缩合反应工序反应机理和工艺要求，先后采用W型往复式真空泵、水环式 真空泵和水喷射真空泵机组用于其蒸馏过程，同时调整其使用方法和工艺控制参数，从而大幅提高该步 中间体收率和质量，增加稀酷酸回收量，并对后步工序产生积极影响 关键词:真空度;蒸馏;水喷射真空泵 中图分类号 TO255_26 文献标志码:A 文章编号:1008一1267(2007)叱一0043一03 咖啡因是我公司化学原料药的主要生产品种， 年出口量在3000t以 卜。该产品的工艺流程包括 11 步化学反应和9步分离纯化过程，缩合反应工序是 整条生产线的龙头，是关键工艺控制点，其中间体 二甲基氰乙酞脉(DM.CAU，1)的收率和质量对咖啡 因总收率和成品质量起决定性作用。在近千台(套) 生产设备设施中，配套缩合反应罐的真空设备是保 证缩合反应高收率、低物耗的关键设备，对完成缩 合反应至关重要。因此，有必要深人研究该步反应 机理和真空设备状况，改进设备，满足工艺要求，努 力保证DMCAtJ单批收率和质量，以实现提质降耗 介 甲 注 :虚线框内为缩合上序 上收率的目的。 (二画)一 平 1缩合工序概述 翼 1，1 反应设备 剂量罐(二甲脉 、乙酸配)、FK1500型搪玻璃反 濡歌夕 壶 应罐、列管式冷凝器、接受罐(废水、稀醋酸 、回收醋 酸)，后三者组成真空蒸馏系统 1.2 工艺流程 图 1 工兰流程图 1.3 反应机理及工艺过程分析 ，.3.1氰乙酸与二甲脉反应生成(1)和水，水被乙 可逆反应rll 水是反应的生成物，如其存在或存在过 酸配吸收生成醋酸(见式(1)、式(2)): 多，反应平衡不能向生成物方向移动或充分移动， O CH20 队 甲一二尸’分 」 则会造成(1)收率低、杂质多。为推进反应进行并使 cNcH{解一分砖一冬NHc。一 之完全，必须保证反应前无水，并在反应生成水的 dH。。价 ;(jH H . 同时，以乙酸醉为脱水剂(兼溶剂和催化剂)迅速将 一cNoH进一夫曰NHcH、Ho :2) (CH3CO)20+HO一 ZCH厂0011 作者简介:史大鹏(1967一)，男.leJ级工程师，天津中安药业有限公司 副总工程师，长期从事咖啡因系列产品合成工艺研究和技术改造工 式(1)属于以竣酸(氰乙酸)为酞化剂的仲胺 作，己发表相关沦文8篇 (二甲脉)N一原子上的酞化反应 亲〔核取代)，是一个 收稿 日期 2007一06一20 万方数据 44 天 津 化 工 2007年9月 其吸收，以破坏反应平衡 ，推动其向正反应方向进 行，同时避免二甲脉和(1)高温水解。因此，在缩合反 应前必须先蒸