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高晓华等 烘箱法测定烟草水分不确定度的评定 13 烘箱法测定烟草水分不确定度的评定 高晓华，宋云波，周 明，蔡美红，王 欣，李双红，赵云川 红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心．云南省玉溪市红塔大道118号653100 摘要：建立了烘箱法测定烟草水分不确定度的评定方法。通过分析不确定度的主要来源，建立数学模型．计算各个不确 定度的分量。确定合成不确定度、扩展不确定度。得到该检测方法的测量不确定度的评定方法。结果表明，在烘箱法检测 片烟成品水分过程中，由测量仪器磨样机、烘箱引入的不确定度最大。由重复性、测量仪器天平引人的不确定度较小。通 过统计分析得出．烘箱法测定片烟水分的测量扩展不确定度为0．78182％(K=2)。 关键词i不确定度；烘箱法；烟草水分 中圈分类号ITs472 水分是影响烟草及烟草制品质量的一个重要因素。在烟叶工商交接、打叶复烤、烟叶储运、醇化、制 丝、卷包等过程中，水分直接影响着烟草及烟草制品的加工过程消耗、物理特性和内在的感官质量。目 前，烟草及烟草制品水分测定的方法有烘箱法、卡尔费休法、红外法、微波法、近红外光谱法等，其中烘箱 法以其操作简单、实用的特点，已被烟草行业广泛采用。烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘 箱法YC／T3l一1996、《卷烟和滤棒物理性能的测定第8部分：含水率》GB／T22838．8—2009分别对供 常规分析用试样水分、卷烟水分的烘箱法测定方法给出了明确的规定¨’21。但是．在实际的测量过程 中．测量环境的变化、测量仪器的波动、测量人员的不同等都会引起检测数据的波动，造成水分测定结果 在相同实验室重复性和不同实验室之间的再现性较差，常引起工艺研究中差异不显著或成果推广效果 不佳、品牌加工工艺标准移植性较差的问题。 怎样来衡量烘箱法测定水分检测结果的不确定性，提高检测结果的准确性，发挥水分测量结果对实 际生产的指导意义，已经引起烟草行业的普遍关注。2001年全国法制计量技术委员会公布了《测量不 1059—2001¨1，规范中给出了常见情况下评定与表示测量不确定度的原则、方法 确度评定与表示}JJF 和简要步骤。近年来，用不确定度作为一种衡量检测结果可靠性及可信赖程度的重要指标已被广泛 认可‘4引。 本文首次对烘箱法检测片烟成品水分的检测过程进行了综合分析，确定了烘箱法检测片烟成品水 分测量不确定度的主要来源，量化了各不确定度的分量，计算出了该种方法的合成不确定度、扩展不确 定度。 l烟草水分烘箱法的不确定度来源分析 影响烟草水分烘箱法不确定度的因素较多．因此在评定其测量不确定度时，还应充分考虑测试环节 引入的影响因素，如所用烘箱、磨样机、天平、样本、取样、称样、测量重复性、人员操作、测量的环境温湿 度以及计算结果的修约等。烟草水分烘箱法测量不确定度的主要来源见图l。由图l可知，烘箱法测 量不确定度主要来源有4个方面：测量重复性、测量仪器、天平及计算结果修约。 (1)测量重复性．即由测量过程中随机偏差导致的不确定度。包括：①由样本的代表性和随机性取 样带来不确定度；②由操作人员不同导致的不确定度；③由温湿度波动造成的不确定度。由于使用恒温 恒湿机控制实验室的测试环境，环境温湿波动已被控制在一个很小的范围，因此将环境温湿度波动及其 对检测结果的影响合并在重复性因素中一并考虑。 基金项目：云南中烟丁业公司“卷烟制造过程品质控制T程”项目(2007RK03)。 作者简介：高晓华(1981一)．女，硕士．主要从事卷烟T艺与质量控制技术的研究T作。Tel：0877—2968258 14 巾困烟草学会T业专业委员会2010年烟草丁艺学术研讨会论文集 (2)测量仪器的不确定度包括磨样机、烘箱。对于磨样机主要包括筛网孔径、刀片间距和刀头转 速；对于烘箱应包括温度均匀度、温度波动和风速。 (3)对于天平，则主要考虑天平示值误差带来的不确定度。 (4)结果计算不确定度主要是由水分计算结果修约导致的不确定度。 2烟草水分烘箱法不确定度评定方法的分类 水分烘箱法测量不确定度包含有多个分量，对各个分量的评定可归为A、B两类评定方法。A类评 定方法为在重复性条件下得出n个观测结果，用统计分析评定不确定度的方法，主要用于对重复性引入 的不确定度的评定；B类评定方法是由非统计分析方法评定的不确定度，一般是按以往的经验进