AJ-AAS技术交流(演示).ppt

* 背景吸收几乎是每一分析工作者不能避免的问题。能否完善地校正背景已被认为是衡量一台原子吸收分光光度计性能的重要指标。 * 氘灯光束涂色 * * * * Cd值 0.06mg/kg * 三磁场塞曼背景校正技术的优点 扩展线性范围，避免稀释 可调磁场强度，优化分析条件 避免塞曼翻转 原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量元素和痕量元素分析的重要常规设备，由于它具有方法简单、操作方便、结果稳定可靠和分析成本低的优点而被广泛地应用于各个行业的理化实验室 。 液体进样仍然是绝大多数原子光谱分析中使用最多的进样技术，因此多数测定的第一步都需要进行消化分解。样品消解一直是原子吸收光谱分析中十分重要的一项工作，与此同时分析样品处理和试样制备一直是整个分析过程中最费力、费时的一个环节。 6．固体样品直接分析 ---- 独一无二的直接固体进样石墨炉分析技术 直接固体进样 1997年德国耶拿公司首先实现了自动固体样品分析，全自动微机控制原子吸收光谱仪AASvario?6，成为当时唯一可直接固体进样的原子吸收光谱仪。 10年来，各种新型号仪器的不断推出和大量的应用技术研究报告，更为分析工作者提供了大量可帮助和可借鉴的方法。这些方法涉及植物/动物组织，土壤，沉积物，淤泥，尘土，灰烬，塑料，有机化合物，无机化合物，玻璃，陶瓷，催化剂等各个不同的应用领域。 ZEEnit60+ SSA61z 全自动石墨炉固体进样分析 消解法 直接法 AAS 稀释 消 解 粉碎、称量 固体样品 固体进样AAS 固体自动进样 粉碎、称量 固体样品 液体自动进样 直接固体进样分析方法的优点 Sample: Tube Red: atomic signal Blue: background signal Sample Weight：0.339mg Conc.：18mg/kg 元素 波长 (nm） 磁场强度 （T） 灰化 (℃） 原子化 （℃） Pb 283.3 0.8 500 2200 仪器条件 Pb 国家标准物质 GBW – 07106 GSR - 4 应用实例 以固体标准参照物杉针（SRM1575）绘制标准曲线，取样量为0.264 ～0.521mg，平行测定5次。测定结果： 直接固体进样 植物中铅的测定 元素 样品 测定值[μg/g] RSD [%] Pb O-1 13.9 ± 0.3 8.8 红线：分析信号 蓝线：背景信号 红线：分析信号 蓝线：背景信号 应用实例 分别以土壤标样CRM277和GBW 08302绘制标准曲线，称取固体样品0.098～0.911mg，平行测定5次，测定结果： 直接固体进样 土壤中砷和铬的测定 元素 样品 测定值[μg/g] RSD [%] As No. 1 No. 2 No. 3 26.1 ± 4.0 79.2 ± 8.1 31.9 ± 3.6 5.5 1.7 7.9 Cr No. 1 No. 2 No. 3 48.2 ± 9.1 50.0 ± 8.0 66.1 ± 8.8 6.8 9.5 5.5 应用实例 以不同体积的标准水溶液 (3 mg/L Fe；5, 10, 15, 20 μl) 绘制标准曲线，称取0.147 – 0.219 mg奶粉样品，平行测定5次，结果： 直接固体进样 奶粉中铁的测定 标准水溶液校正曲线 元素 样品 测定值 [mg/kg] RSD [%] Fe 奶粉样品 CRM 151 (奶粉标样) 90.1 ± 4.8 52.8 ± 4.7 (cert. 50.1± 1.3) 8.5 6.6 红线：分析信号 蓝线：背景信号 “奶粉”信号 (m=0.197 mg) 可进行常规的固体样品分析…唯一的石墨炉系统 灵敏度高…能达到pg级和fg级的检测水平 适用性强…特别适合生物样品的痕量分析 简便…无需化学前处理，节省时间、化学品花费 直接分析真实样品…无污染 真正的微量分析方法…10?g - 50mg样品 自动化程度高…手动、全自动可选 直接固体进样石墨炉原子吸收光谱技术带来了革命性的变化 7．复杂样品长时连续分析  ---SFS 6分段流动注射微量进样器 双通道、软件控制，全自动 最少的计量进样体积100微升（总消耗量：300微升） 极易分析高盐样品或高蛋白质样品：食品，血液,尿液… 提高灵敏度2…3倍 可以连续冲洗雾化器及燃烧器系统…适合于样品浓度变化极大的样品 清洗液 样品 清洗模式