Agilent GC-MS 化学工作站操作培训1.ppt

分析标准物 分析未知物 建立标准曲线 由曲线计算含量 Response Amount Std 1 Unknown Unknown amt Unknown response Std 2 定量过程 连同校正表下载方法文件. 下载第一个标准数据文件 选择 Calibrate / Set Up Quantitation. 设置定量数据资料 选择Calibrate / Set Up Quantitation... 定量数据资料表 参考峰窗口：用于内标 非参考缝窗口：用于其它化合物 相关窗口：允许目标离子与限定离子的保留时间之差 默认值+/-：峰起点与终点须在此范围内 浓度单位 内标浓度 是否用RTE积分 单击 Insert Above 输入化合物 输入化合物 (续) 内标指令 用于: 增加新级别 级别再校正 删除级别 更新校正表 10。000 10。000 再校正 分别选择对浓度和保留时间是否再校正 分别对浓度和保留时选择再校正的方式（取代或平均） 选择再校正的级别 选择Recalibrate 化合物信息 - 第 1页 化合物信息 - 第 2页 化合物信息 - 第 3页 校正曲线 校正曲线 自动定量数据库 自动定量添加浓度级别 创建定量数据库 定量报告选项 “MultiView” 窗口结果演示 交叉定量 信噪比测定 信噪比测定(续) NIST检索 标准谱 局部放大 命中者 丰度表 未知谱 比较 标准谱 化合物名字检索 正向（标准库的峰与未知谱对照） 反向（未知谱的峰与标准库对照） 纯度 M：主库；R：重建库；U：自建库 从tools菜单下选择Mass Spectrum Interpreter进入谱图解析 谱图解析 以最大峰高百分比设定一阈值，高于该值的峰被解析 同位素计算 通过化合物名称、CAS号、分子式等信息检索 AMDIS 进入路径：data analysis/spectrum/AMDIS 总离子流 单一色谱峰及提取离子 保留时间 峰形、纯度、信噪比、特征峰等 质谱图(包括自然图和重叠性） 编写及运行宏程序 数据采集 采集方式 调谐文件 GC 参数 MS 参数 注射器参数 定性数据分析 数据库 检索策略 报告选项 为自动检索报告选择报告格式 方法流程 eMethods 用于在不同仪器间转移方法 可以通过光盘，USB设备或电子邮件转移方法 包含方法中的所有参数。例如：定量表和宏 可以保留时间锁定 输出一个压缩文件。扩展名为 .emeth 包含数据输入后的方法的硬件配置信息 输入是将文件解压成标准方法文件 解压的方法是可以被修改的 第八章 定量基础 B BB B B=基线 B V B V=峰谷点 B P B P=基线渗透 B H H H=水平基线(基线漂移） 各种积分事件 校正（定量） 校正即是利用某个峰的峰高或峰面积来确定其对应组分的浓度或含量 当检测器灵敏度针对不同的组分而变化；及检测器对同一组分不同含量响应值发生变化时须做校正 校正方法 *面积百分比法AREA% *峰高百分比法HEIGHT% 归一化法NORM% 外标法ESTD 内标法ISTD *不是校正方法 面积百分比法AREA% AREA(pk) AREA%= x100% AREA(pk) 假定 检测器响应都相同 所有组分都流出 所有组分都被检测到 优点 缺点 无需做校正 以上所有的假定 简单、快速的定量过程 需测量所有的组分 进样量不要求严格 所有的面积都必须准确 校正因子 绝对响应时间 RF=含量/面积 校正检测器响应 与组分的含量及其它组分的存在无关 含量 100 100 200 面积 3000 2500 4000 归一化法(NORM) RF(pk) x AREA(pk) NORM%= x100% [RF(pk) x AREA(pk)] 假定 所有组分都流出 所有组分都被检测到 优点 缺点 简单、快速的定量过程 所有组分峰都要流出 进样量不要求严格 需测量所有的组分 必须校正所有的峰 外标法（ESTD） 含量＝面积(pk) x RF(pk) 优点 校正检测器的响应 只对欲分析的组分峰做校正 无需所有峰都能被检测到 缺点 进样量必须准确 仪器必须有良好的稳定性 需定期做再校正 外标法校正