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迪马科技 手动进样阀故障排除指南 迪马科技 色谱配件专家 手动进样阀故障排除指南 内容索引 1． 前部进样手动样品注射器的使用技巧 2 ． 注射器分解图 3 ． 泄漏 4 ． 虚假波峰 5 ． 非重复性的结果 6 ． 减少的系统压力 7 ． 阻塞-高背压 8 ． 噪声或漂移 9 ． 附录A-分解图 10． 附录B-对注射器的压力设置进行调节 11． 附录C-引起虚假波峰的非注射器因素 12． 附录D-氧气产生的波峰干扰 13． 附录E-两次注射之间的冲洗 迪马科技 1． 前部进样手动样品进样阀的使用技巧 进样阀的使用技巧 7125 型、7725 型以及其它型号的前部进样阀可采用部分进样和完全 进样两种进样方式。这将在附录 F 中进行讨论。以下为操作过程的 概述： 1） 注射样品的步骤 a) 将手柄扳至LOAD （进样），将注射器插入针管，直到无法再进入 b) 分配样品：迅速将手柄扳至INJECT(注射) c) 拔出注射器 d) 等到准备注射下一种样品，将手柄扳回LOAD 2 ）在INJECT 而非 LOAD 位置进行清洗 将手柄扳至 INJECT ，就可以拔出注射器，但要将手柄保持在 INJECT 位置，让环路以流动相进行连续冲洗。 每次注射完毕后都要对针管进行手动冲洗以避免交叉污染，这是非常 必要的。端口直接连通设计获得了专利。注射器针头与进样环路的末 端直接相连，样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入环路，准备下 一次进样。 每注射十次或二十次后对针管进行冲洗是一个很好的习惯。这可使其 充满液体，并可对针头进行冲洗，可以稀释当注射器进出该端口移动 时任何污染该区域的样品。还可以使针管和通风管5 充满溶液，防止 空气意外进入环路。冲洗时使用0.1～1mL 的流动相。冲洗时应使注 射器处于INJECT 位置，这样流体就可以绕过环路直接流出通风管， 因为环路已经被泵冲洗过了。详情见附录E 。 3 ）使用针管清洁器而不是针进行清洗 使用针管清洁器（一个小的特氟纶零件，不带有针），Rheodyne 零件 编号为7125-54，附于注射器上。该清洁器能对针管在全长度内进行 完全清洗。而针即使完全插入也无法做到。 4 ）注入的样品体积不可等于环路体积 如果这样的话，漏出通风管的样品损失会高达 20%，使产品精度大 幅度降低。所以进样体积应小于环路体积的 50% （部分进样）或大 手动进样阀故障排除指南 于200% （完全进样）。 5 ）20μL 进样环路并不实际等于 20μL 回路 环路尺寸为额定尺寸。由于管孔公差，实际尺寸会有所差异。所用管 路并未进行校准。大环路（2mL ）的精度大约为5%，中环路（20μL ） 的精度大约为10%，小环路（5μL ）的精度大约为30% 。尽管完全 进样的精度（重复性）最好，但若必须准备知道实际注射的体积，需 使用部分进样方式。 6 ）通风管与针管应处于同一水平面 将通风管末端调节至与针管同一水平面，这样液体就不会被虹吸出 去。虹吸作用将空气吸入环路。残留于针管内的液体会冲洗注射器针 头，这样就可以防止样品残渣淤积在端口壁上。 7 ）使用合适的注射器针头 针头应该为22 规格，外径0.7mm （5cm，2 英寸），长5.1cm （2 英 寸）90°针头（方端）且无电子测距装置。3725 型需要 16 规格的针 （外径1.6～1.7mm），长度相同。 2 进样阀分解图 手柄组件 定位螺丝（2 ） 用于 7225,8125/8126 以及9125/9126 的压