石灰石或白云石中钙镁含量的测定.docVIP

石灰石或白云石中钙镁含量的测定 一、实验目的 1．练习酸溶法的分解试样方法。 2．学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。 3. 学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。 二、实验原理 石灰石、白云石的主要成分是CaCO3 和MgCO3 以及少量Fe、Al、Si 等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。试样用HCl 分解后，钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。 调节试液pH 为10，用K-B指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量，终点（棕红色---墨绿色）。于另一份试液中，调节pH≥12，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液单独滴定Ca2+，测得试液中Ca含量。Ca、Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。 三、仪器和药品 酸式滴定管，锥形瓶（250 cm3），容量瓶（250 cm3），移液管（25 cm3），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA标准溶液， HCl（1：1），NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)，10%NaOH溶液，钙指示剂，K-B指示剂（酸性铬蓝K- 萘酚绿B），1：1三乙醇胺溶液。 四、实验步骤 1.准确称取0.2～0.3g 试样于烧杯中，加纯水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl 至刚好溶解，定量转移入250mL 容量瓶中，转移过程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后摇匀。 2.钙含量的测定：用移液管吸取试液25.00mL 于锥形瓶中，加水25mL ，1:1 三乙醇胺3mL，10%NaOH 4mL，米粒大小（0.01g）钙指示剂，摇匀后用EDTA 标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。 Ca % = CEDTA VCa ×MCa ×10 - 3 × m试样 ×100% 3. 钙、镁总量测定：另外吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中，加1:1 三乙醇胺3mL，水25mL稀释，摇匀后加入NH3—NH4Cl缓冲溶液5mL调节试液pH 为10，加入米粒大小（0.01g）的酸性铬蓝K- 萘酚绿B混合指示剂(K- B)，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。平行测定三次。 Mg % = CEDTA VMg ×MMg ×10 - 3 × m试样 ×100% 五、数据记录和处理 1.试样质量 g EDTA标准溶液浓度 mol/L 2.钙含量的测定 滴定序号 项目 1 2 3 EDTA标液体积读数V1（mL） EDTA标液体积读数V2（mL） EDTA标液体积 VCa =V2-V1 （mL） 钙含量(%) 测量值 平均值 3. 钙、镁总量的测定 滴定序号 项目 1 2 3 EDTA标液体积读数V1（mL） EDTA标液体积读数V2（mL） EDTA标液体积 V总=V2- V1 （mL） 4．镁含量的计算 滴定序号 项目 1 2 3 EDTA标液体积 VMg =V总- VCa（mL） 钙镁总量(%) 镁含量(%) 测量值 平均值 六、讨论 操作注意事项 1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中 （1）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。（3）用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中（4）不能有试样洒在烧杯外（5）记录数据（四位有效数字） 2.酸式滴定管的准备 （1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。 （2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。 （3）若不漏水用纯水润洗三遍，再用EDTA标准溶液 （4）将EDTA标准溶液 （5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。 （6）将EDTA标准溶液标准溶液