磷酸亚铁锂纳米薄膜的制备及其光学性能.pdfVIP

助 锨 材 井 2010年第1期(41)卷 磷酸亚铁锂纳米薄膜的制备及其光学性能+ 帕提曼·尼扎木丁，海日沙·阿不来提，阿布力孜·伊米提 (新疆大学化学与化工学院，新疆乌鲁木齐830046) 摘要：将水热法合成的I．iFeP04粉体作为原料，通 2 实 验 过浸渍一提拉法制备了LiFeP04纳米薄膜。观察了热处 理温度对薄膜折射率和透光率等光学性能的影响。结 2．1磷酸亚铁锂的合成 果表明，在120～450℃范围内，随着热处理温度的升高， 薄膜折射率和透射率(在可见光区)增大，并膜厚减小。 ；3的摩尔比混合，将混合物移到水热反应釜中，在 关键词：LiFeP04纳米薄膜；浸渍一提拉法；热处理：透 150℃下保温15h进行反应。自然冷却后，收集反应釜 射光谱 中的固体粉末，经多次洗涤过滤后，在120℃下真空干 中图分类号：()657．3 文献标识码：A 燥lh[1引，并用X射线衍射仪进行表征。 文章编号：1001—9731(2010)01—0118-032．2磷酸亚铁锂薄膜的制备及热处理 1 引 言 s 混合酸(5％的磷酸和10％的抗坏血酸按14的体积比 科学发展日新月异的今天，大量具有各种不同功能 混合)溶解配成0．05mol／L的溶液，加入少量表面活性 的薄膜得到了广泛的应用，薄膜作为一种重要的材料在 剂(十二烷基苯磺酸钠)混合均匀，最后用浸渍一提拉机将 材料领域占据着越来越重要的地位。纳米薄膜由于具 溶液涂在玻璃基片表面。薄膜在室温下自然晾干后，置 有特殊的光、电、磁等性能而受到人们的重视，特别是作 于高温炉进行热处理。热处理温度分别为120、140、 为光学材料的研究进展较快【l’2J。 近年来，新开发的具有橄榄石结构的I。iFeP04已成1h。用S(渺I型椭圆偏振仪测量薄膜折射率。 为研究的热点[3~5]。它具有价格便宜、无毒、不吸潮、环 3结果与讨论 境兼容性好，原料资源丰富等特点[6]。LiFeP04除了在 电化学方面有广泛的应用外，在光学方面，特别是薄膜 3．1磷酸亚铁锂的合成与表征 光波导的研究方面也有很高的应用价值。国内外对改 用水热法所得产物的X射线衍射谱如图1(a)所示； 善LiFeP04的导电性能以及合成LiFeP04的方法进行了图1(b)为JCPDS 大量研究n~9]。但有关LiFeP04纳米薄膜光学性能研置和相对强度与标准谱图完全一致，由此可确定所合成 究尚未见报道。 目前用于制备LiFeP04薄膜正极材料的方法有电PO,。说明水热法可以制备结晶性好，纯度较高的磷酸 亚铁锂。 子束蒸发法(ESD)[1…、真空气相沉积法[11。、脉冲激光沉 积法(PLD)[1213]、恒电流法[14]、溶液浇铸法【l阳和射频磁3．2磷酸亚铁锂薄膜的制备及热处理 控溅射沉积法(RF “FeP04不溶于水和乙醇、丙酮、氯仿、聚乙烯醇等 magnetronsputteringdeposition)[16] 等。这些方法中，有的需要昂贵的仪器，有的(如恒电流 有机溶剂。把磷酸(10％)作为溶剂时，无法得到连续 7。。 法)容易受外界影响而波动，因而得不到均匀的薄膜Ll 另外，用这些方法制备出的复合薄膜厚度较大(最薄的 酸的混合溶剂，并加适量的表面活性剂，采用浸渍一提拉