硅质玻璃原料化学分析方法.pdfVIP

筑神-建筑下载: 1 硅质玻璃原料化学分析方法 本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同一成 分所列不同分析方法，可根据具体情况选用。 1总则 1．1所用分析天平应精确至0．000lg，天平与砝码应定期进行检定。称取试样 时读数应精确至0．0001g。 “恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。 1．2所用仪器和量器应经过校正。 1．3 分析试样应于烘箱中在105- 110℃烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷却 至室温，进行称量。 1．4分析用水，应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于 标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 1．5标准中试剂的浓度采用下列表示法： 1．5．1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称 试剂浓度，％ 盐酸 36-38 氢氟酸 40以上 硝酸 65-68 高氯酸 70-72 硫酸 95-98 氢氧化铵 25-28 1．5．2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：如盐酸（5＋95），系 指5份体积的浓盐酸（36- 38％）加95份体积的水配成之溶液。 1．5．3固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积百分浓度表示（作杯准溶液时除 外）。 例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。在没有特 别指出时，均指水溶液。 1．6对光度测量的参比液作如下说明： 筑神-建筑下载: 2 1．6．1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化 物之溶液。 1．6．2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶 液。 2试样的制备 取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品 经过缩分，最后得到约20g试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm筛， 然后装于称量瓶中备用。 3烧失量的测定 称取约lg试样于已恒重的铂坩埚中，放入高温炉内，从室瘟开始升温，于 1000-1050℃灼烧半小时。在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。 烧失量的百分含量（X）按下式计算： G－G1 X＝──── ×100 …………………………………… (1) G 式中：G一一灼烧前试样重量，g； G1一一灼烧后试样重量，g。 4二氧化硅的测定 4．1盐酸一次脱水重量法——分光光度法 4．1．1试剂 无水碳酸钠； 盐酸； 盐酸：l＋1，1＋11，5＋95； 硫酸：1＋1； 氢氟酸； 2％氟化钾水溶液：称取2g氟化钾（KF·2H2O）于塑料杯中，加100ml水溶解， 贮存于塑料瓶中； 筑神-建筑下载: 3 2％硼酸水溶液； 0．5％对硝基笨酚指示剂乙醇溶液：称取0．5g对硝基苯酚，溶于100ml95％乙 醇中； 20％氢氧化钾水溶液：称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于 塑料瓶中； 95％乙醇； 8％钼酸铵水溶液：称取8g钼酸铵，溶于100ml水中，过滤，贮存于塑料瓶中； 2％抗坏血酸溶液（使用时配制）； 二氧化硅标准溶液：准确称取0．1000g预先经1000℃的烧lh的高纯石英（99.99 ％）于坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃， 以得到透明熔体，冷却。用热水浸取熔块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水， 搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却。转入1L容量瓶中，用水稀释至 标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含0．lmg二氧化硅。 4．1．2仪器 分光光度计。 4．1．3二氧化硅（硅钼蓝）比色标准曲线的绘制于一组100ml容量瓶