ICP_AES法测定金属硅中杂质元素.pdfVIP

第 25 卷第 3 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 25 , No. 3 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2005 年 6 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　 J une , 2005 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2005 03 - 0076 - 04 ICPAES 法测定金属硅中杂质元素 * 成 　勇 , 肖 　军,宁燕平 ,胡金荣 (攀枝花钢铁研究院 ,四川攀枝花 　617000) ( ) 摘　要 : 以 HF 挥发除去基体后 , 电感耦合等离子体光谱法 ICPAES 对金属硅中 Fe ,Al , Ti , Ca ,Cu ,As ,Pb 等 23 个可能共存的杂质元素同时定量测定 ,并用差减法计算出基体元素硅的 含量 ,只需一次测定即能实现金属硅样品的全分析。试验了共存元素间的干扰影响情况 ,优选 了元素分析谱线和仪器工作参数 ,运用同步背景校正法、K 系数法来消除共存元素间干扰和 试液雾化进样的物理化学因素影响。方法简便快捷、易于操作掌握 ,测定回收率、精密度、检出 限均取得了满意结果。 关键词 : ICPAES ;金属硅 ;杂质元素 ;全分析 中图分类号:O65731 　　　文献标识码 :B 　　依托现代 ICP 光谱仪精良的性能 ,充分发挥 光谱纯 Sn , Ti ,Cu ,Zn ,Cr ,Mg ,Ni ,Mo ,V , P ,Co ,Se , 其多元素同时测定的特点 ,对金属硅中可能共存 Cd ,As ,Sb ,Bi ,Pb ,Mn ,Be ,Ca ,B ,Fe ,Al 元素的单质 的杂质元素同时进行准确的定量测定 ,并以差减 或化合物 , 并配制成质量浓度为1 mg/ mL 的标准 μ 法计算基体硅的含量 ,实现了对试样基体及杂质 储备溶液和质量浓度为10 g/ mL 的单元素纯标准 μ 元素含量的同时测定。相对于传统的重量法测定 溶液以及质量浓度为30 g/ mL 的 23 个元素混合 硅或其他化学法分别测定个别杂质元素 , 以及 标准溶液。 ICPAES 法同时测定部分杂质元素[1 ] 的方法 ,本 12 　主要仪器及工作参数 ( 方法所能定量测定的元素更齐全 ,检出限也比较 IRIS/ HR 型全谱直读等离子体光谱仪 美国 ) ( ) 低 ,计算得到基体硅的含量 ,其精度高 ,误差小 ,更